1.本发明涉及炼焦实验技术领域，尤其涉及一体式底部升降制备焦炭的小型实验焦炉及其操作方法。
背景技术：2.焦炭在高炉冶炼过程中同时作为燃料、还原剂和渗炭剂，并起料柱骨架的作用。焦炭的质量对改善高炉效率及提高钢铁性能有重要影响。通过胶质层指数(胶质层最大厚度)能够较为准确地预测焦炭的质量。胶质层指数既反映煤的粘结能力又反映煤的结焦性能，同时也是烟煤分类的重要指标。胶质层指数可以比较直观地表征配合煤中胶质体的含量，胶质体含量过多或过少都会影响焦炭的质量。然而胶质层指数只能反映胶质体的含量，却不能反应胶质体的性质。
3.目前实验规模的传统小焦炉主要采用多向加热的方式，这就使得其加热方式与工业焦炉的实际加热方式不同，工业焦炭的成焦过程具有单向供热、成层结焦的特点，与采用多向加热方式的成焦机理差异较大，因此设计出一种更符合工业焦炉实际成焦机制的实验焦炉对焦炉生产指导更具有指导意义。
4.有的实验焦炉采用单侧加热方式，但大型工业焦炉均采用面对面双侧加热的方式，其加热过程中煤的传热方式是由两侧向中间进行的，因此采用单侧加热方式炼焦生成的胶质层与工业焦炉炼焦产生的胶质层仍会存在明显的不同。在我国，虽然有一部分实验焦炉采用了面对面双侧加热方式，但向实验焦炉炭化室内装煤基本采用直接装煤或者将煤先装入盛煤箱中，然后连同盛煤箱一起放入实验焦炉炭化室内的方式。这种装煤方式的局限性导致在实验焦炉加热过程中煤样无法随时取出。因此这种实验焦炉只适用于通过炼焦实验生产焦炭，而不能在炼焦过程中制备胶质层样品。
5.此外，传统的实验焦炉分为不同规格(10公斤、20公斤、30公斤、40公斤及200公斤等)，其炭化室尺寸各不相同，有的尺寸与工业焦炉的炉墙宽度相差甚远。炭化室尺寸的差异将导致其炼焦工况条件与工业焦炉炼焦工况不符，很难实现对工业焦炉炼焦工况的准确模拟。在此工况下生产的焦炭特性与工业焦炉实际工况下生产的焦炭特性相比有很大差距。
6.因此，传统的实验焦炉目前存在种种技术上的缺陷，无法实现在实验室条件下对工业焦炉炼焦条件的准确模拟，也不能够制备出工业焦炉炼焦工况条件下的焦炭和胶质层样品。要实现精确模拟工业焦炉炼焦工况条件下对焦炭样品及胶质层样品的制备，首先需要对炭化室尺寸进行精确设计，使其符合工业焦炉的炼焦条件，其次是对反应器进行特殊设计，使其能够实现对胶质层进行实时取样。
技术实现要素：7.本发明提供了一种一体式底部升降制备焦炭的小型实验焦炉及其操作方法，能够准确模拟工业焦炉实际工况条件下，单一煤种或配煤炼焦时胶质层样品及焦炭样品的制
备；加热炉的底部为敞开结构，反应器置于炉底升降装置上并可由其带动进出炉膛，向反应器内装入煤样及取放胶质层取样器的操作十分方便；加热炉的顶部设炉顶空间，可方便地进行气体采样及废气处理；与传统实验焦炉相比，结构更加合理，操作更加方便。
8.为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
9.一体式底部升降制备焦炭的小型实验焦炉，包括加热炉、反应器、炉底升降装置、炉底横移装置、冷却箱、排风罩、温度及压力检测装置及控制系统；所述加热炉的一侧设冷却箱，加热炉及冷却箱的顶部均连接排风罩；加热炉的炉膛两端分别设加热装置，加热炉及冷却箱的底部均为敞开结构；所述反应器置于炉底板上，炉底板置于炉底升降装置的顶部；炉底横移装置由横移轨道及横移驱动装置组成，横移轨道设于加热炉及冷却箱的下方，并且横移轨道在以对应加热炉的正下方设加热工位，在对应冷却箱的正下方设冷却工位，在冷却工位的外端设装卸料工位；炉底升降装置能够在横移驱动装置的驱动下沿横移轨道移动并到达各个工位；炉底升降装置位于加热工位并升起后，能够将反应器送入加热炉的炉膛内，并且通过炉底板将炉膛底部封闭；所述温度及压力检测装置包括设于反应器底部的温度传感器及压力传感器；加热装置的控制端、温度传感器的输出端及压力传感器的输出端分别连接控制系统。
10.所述加热炉两端的连线方向为纵向，两侧的连线方向为横向；对应的反应器纵向长度与工业焦炉炭化室的宽度一致；反应器中装有煤样及胶质层取样器。
11.所述炉膛采用复合结构，内层为含锆纤维层，外层为多晶氧化铝纤维层；加热炉的顶部设保温炉顶，保温炉顶与排风罩之间设炉顶空间，保温炉顶上设多个连通炉膛与炉顶空间的出气孔；炉膛内设有活动盖板，加热炉底部设卡口，反应器升起到炉膛内部后活动盖板盖在反应器顶部，反应器下降并移出炉膛后活动盖板落在卡口上；活动盖板上与保温炉顶的出气孔相对应地设置多个通气孔；炉顶空间的一侧设气体采样孔连接气体收集装置。
12.所述排风罩内设过滤器，排气罩的出风口处设防爆引风机；过滤器设两级过滤单元，第一级为不锈钢阻火过滤单元，内设至少2层阻火滤芯；第二级为活性碳吸附过滤单元，内设活性碳滤芯；两级过滤单元与过滤器本体之间均为卡接；排风罩另外连接尾气焚烧炉。
13.所述冷却箱由不锈钢板制成，冷却箱的两端和外侧都设有冷却介质接口，用于连接氨气管道或安装冷却水雾化喷头；冷却箱的顶部设多个散热孔。
14.所述温度传感器与压力传感器成组设置，并且在加热炉的中部自加热炉中心向加热炉一端间隔均匀地设置多组；控制系统包括ad数据转换器与计算机，温度传感器的输出端、压力传感器的输出端分别通过ad数据转换器连接计算机。
15.所述加热装置包括硅碳棒及温度控制器，硅碳棒及温度控制器均分2组且对称设置在加热炉两端的炉墙内，每组硅碳棒均由沿对应加热炉长度方向均匀设置的多个硅碳棒组成，每组硅碳棒分别连接对应的温度控制器。
16.所述炉底升降装置为电动剪叉式液压升降平台，炉底板的顶部设炉底保温层；反应器进入炉膛或冷却箱后，炉底板与加热炉的炉体或冷却箱的箱体之间通过法兰临时连接，并通过锁紧机构锁紧固定。
17.所述横移驱动装置由电机、丝杆传动机构组成，丝杆传动机构中的丝杆与横移轨道平行设置，丝杆的一端连接电机的输出轴，与丝杆配合的滑块连接炉底升降装置，电机驱动丝杆转动时滑块带动炉底升降装置沿横移轨道移动。
18.一体式底部升降制备焦炭的小型实验焦炉的操作方法，包括如下步骤：
19.1)加热炉两端的加热装置分别控制，按设定程序同步加热；
20.2)向反应器内装入煤样并放置胶质层取样器，炉底升降装置移动至装卸料工位后，将反应器置于炉底升降装置的炉底板上，然后炉底升降装置承载反应器移动至加热工位，将反应器升起并移动至加热炉的炉膛内；在此过程中活动盖板自动盖在反应器顶部并随反应器升起，活动盖板上的通气孔与保温炉顶上的出气孔一一对应；
21.3)加热炉加热过程中，通过温度传感器和压力传感器对反应器中煤样的温度、压力变化进行实时监测；
22.4)通过顶部空间的气体采样孔，对不同温度条件下产生的气体及挥发份进行采样；
23.5)通过排风罩将炼焦过程中产生的煤气及挥发份进行收集，经过滤器过滤后的尾气进入尾气燃烧炉燃烧后排出；
24.6)实验过程完成后，通过炉底升降装置将反应器自炉膛中取出，并移动至冷却工位，将反应器与焦炭一起置于冷却箱中，通过通入氮气或喷水雾进行冷却；冷却过程中产生的热气经排风罩收集、过滤器过滤、尾气燃烧炉燃烧后排出。
25.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
26.1)加热炉的底部为敞开结构，反应器置于炉底升降装置上并可由其带动进出炉膛，向反应器内装入煤样及取放胶质层取样器的操作十分方便；加热炉的顶部设炉顶空间，可方便地进行气体采样及废气处理；与传统实验焦炉相比，结构设计更加合理；
27.2)加热炉一侧并排设置冷却箱，制备出的焦炭可立即进入冷却箱内进行冷却；加热炉的废气及冷却箱的热气统一由排风罩进行收集处理；
28.3)横移轨道上设加热工位、冷却工位及装卸料工位，方便炉底升降装置移动后准确对位，并可同时进行加热及冷却操作；
29.4)本发明所述实验焦炉采用炉膛两端同步加热的方式，并且炉膛纵向长度与工业焦炉的炭化室宽度尺寸一致，可以极为准确地模拟大型焦炉的加热过程；
30.5)反应器内设胶质层取样器(具体结构及设置方式参见授权公告号为cn 108398022 b的中国发明专利“用于小规模生产焦炭及胶质层样品的实验焦炉及使用方法”)，反应器内的胶质层取样区与主反应区相连通，确保每次装煤样时主反应区与胶质层取样区中的煤样密度一致；胶质层取样器的两端分别朝向对应的加热端，保证煤样传热由两端向中间进行；
31.6)加热炉的多个温度传感器及压力传感器，能够实现在加热过程中对反应器中煤样的温度分布及压力变化进行实时测量和分析；
32.7)炉膛内设活动盖板，活动盖板上的通气孔与保温炉顶上的出气孔一一对应设置，可对不同温度条件下产生的气体及挥发份进行采样，并通过气相色谱进一步分析。
附图说明
33.图1是本发明所述小型实验焦炉的立体结构示意图。
34.图2是本发明所述小型实验焦炉的主视图一(炉底升降装置及反应器位于加热工位)。
35.图3是图2的侧视剖面图(反应器位于炉膛内)。
36.图4是本发明所述小型实验焦炉的侧视局部剖面图(炉底升降装置位于加热工位，反应器位于炉膛外)。
37.图5是本发明所述小型实验焦炉的主视图二(炉底升降装置及反应器位于冷却工位)。
38.图6是本发明所述小型实验焦炉的主视图三(炉底升降装置位于装卸料工位，反应器处于装料状态)。
39.图7是本发明所述小型实验焦炉的主视图三(炉底升降装置位于装卸料工位，反应器处于卸料状态)。
40.图8是本发明实施例所测得焦炭的csr指数和cri指数数据图。
41.图中：1.排风罩2.加热炉2-1.炉顶空间2-2.出气孔2-3.硅碳棒2-4.炉膛2-5.活动盖板2-6.炉底板2-7.炉底保温层3.冷却箱4.炉底升降装置5.炉底横移装置5-1.横移轨道6.反应器7.控制柜8.温度及压力检测装置9.煤样10.支撑框架11.可折叠卸料装置12.接焦槽
具体实施方式
42.下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
43.如图1～图7所示，本发明所述一体式底部升降制备焦炭的小型实验焦炉，包括加热炉2、反应器6、炉底升降装置4、炉底横移装置5、冷却箱3、排风罩1、温度及压力检测装置8及控制系统；所述加热炉2的一侧设冷却箱3，加热炉2及冷却箱3的顶部均连接排风罩1；加热炉2的炉膛2-4两端分别设加热装置，加热炉2及冷却箱3的底部均为敞开结构；所述反应器6置于炉底板2-6上，炉底板2-6置于炉底升降装置4的顶部；炉底横移装置5由横移轨道5-1及横移驱动装置组成，横移轨道5-1设于加热炉2及冷却箱3的下方，并且横移轨道5-1在以对应加热炉2的正下方设加热工位，在对应冷却箱3的正下方设冷却工位，在冷却工位的外端设装卸料工位；炉底升降装置4能够在横移驱动装置的驱动下沿横移轨道5-1移动并到达各个工位；炉底升降装置4位于加热工位并升起后，能够将反应器6送入加热炉2的炉膛2-4内，并且通过炉底板2-6将炉膛2-4底部封闭；所述温度及压力检测装置8包括设于反应器6底部的温度传感器及压力传感器；加热装置的控制端、温度传感器的输出端及压力传感器的输出端分别连接控制系统。
44.所述加热炉2两端的连线方向为纵向，两侧的连线方向为横向；对应的反应器6纵向长度与工业焦炉炭化室的宽度一致；反应器6中装有煤样9及胶质层取样器。
45.所述炉膛2-4采用复合结构，内层为含锆纤维层，外层为多晶氧化铝纤维层；加热炉2的顶部设保温炉顶，保温炉顶与排风罩1之间设炉顶空间2-1，保温炉顶上设多个连通炉膛2-4与炉顶空间2-1的出气孔2-2；炉膛2-4内设有活动盖板2-5，加热炉2底部设卡口，反应器6升起到炉膛2-4内部后活动盖板2-5盖在反应器6顶部，反应器6下降并移出炉膛2-4后活动盖板2-5落在卡口上；活动盖板2-5上与保温炉顶的出气孔2-2相对应地设置多个通气孔；炉顶空间2-1的一侧设气体采样孔连接气体收集装置。
46.所述排风罩1内设过滤器，排气罩1的出风口处设防爆引风机；过滤器设两级过滤单元，第一级为不锈钢阻火过滤单元，内设至少2层阻火滤芯；第二级为活性碳吸附过滤单
元，内设活性碳滤芯；两级过滤单元与过滤器本体之间均为卡接；排风罩1另外连接尾气焚烧炉。
47.所述冷却箱3由不锈钢板制成，冷却箱3的两端和外侧都设有冷却介质接口，用于连接氨气管道或安装冷却水雾化喷头；冷却箱3的顶部设多个散热孔。
48.所述温度传感器与压力传感器成组设置，并且在加热炉2的中部自加热炉2中心向加热炉2一端间隔均匀地设置多组；控制系统包括ad数据转换器与计算机，温度传感器的输出端、压力传感器的输出端分别通过ad数据转换器连接计算机。
49.所述加热装置包括硅碳棒2-3及温度控制器，硅碳棒2-3及温度控制器均分2组且对称设置在加热炉2两端的炉墙内，每组硅碳棒2-3均由沿对应加热炉2长度方向均匀设置的多个硅碳棒2-3组成，每组硅碳棒2-3分别连接对应的温度控制器。
50.所述炉底升降装置4为电动剪叉式液压升降平台，炉底板2-6的顶部设炉底保温层2-7；反应器6进入炉膛2-4或冷却箱3后，炉底板2-6与加热炉2的炉体或冷却箱3的箱体之间通过法兰临时连接，并通过锁紧机构锁紧固定。
51.所述横移驱动装置由电机、丝杆传动机构组成，丝杆传动机构中的丝杆与横移轨道5-1平行设置，丝杆的一端连接电机的输出轴，与丝杆配合的滑块连接炉底升降装置4，电机驱动丝杆转动时滑块带动炉底升降装置4沿横移轨道5-1移动。
52.一体式底部升降制备焦炭的小型实验焦炉的操作方法，包括如下步骤：
53.1)加热炉2两端的加热装置分别控制，按设定程序同步加热；
54.2)向反应器6内装入煤样9并放置胶质层取样器，炉底升降装置4移动至装卸料工位后，将反应器6置于炉底升降装置4的炉底板2-6上，然后炉底升降装置4承载反应器6移动至加热工位，将反应器6升起并移动至加热炉2的炉膛2-4内；在此过程中活动盖板2-5自动盖在反应器6顶部并随反应器6升起，活动盖板2-5上的通气孔与保温炉顶上的出气孔2-2一一对应；
55.3)加热炉2加热过程中，通过温度传感器和压力传感器对反应器6中煤样9的温度、压力变化进行实时监测；
56.4)通过顶部空间2-1的气体采样孔，对不同温度条件下产生的气体及挥发份进行采样；
57.5)通过排风罩1将炼焦过程中产生的煤气及挥发份进行收集，经过滤器过滤后的尾气进入尾气燃烧炉燃烧后排出；
58.6)实验过程完成后，通过炉底升降装置4将反应器6自炉膛2-4中取出，并移动至冷却工位，将反应器6与焦炭一起置于冷却箱3中，通过通入氮气或喷水雾进行冷却；冷却过程中产生的热气经排风罩1收集、过滤器过滤、尾气燃烧炉燃烧后排出。
59.以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
60.【实施例】
61.本实施例利用本发明所述小型实验焦炉进行焦炭及胶质层样品的制备，向小型实验焦炉中装入的煤料为澳大利亚单一焦煤。
62.如图1-图7所示，加热炉2与冷却箱3并排设置于支撑框架10的上部，控制系统设于控制柜7内，控制柜7悬挂于加热炉2的左侧(图示方向，下同)。加热炉2右侧的冷却箱3由不
锈钢板制成。
63.加热炉2的炉墙由耐火材料砌筑而成，炉膛2-4由真空吸附成型的1700型高纯氧化铝多晶体纤维层及含锆纤维层组成，两端的炉墙内分别设一组加热装置，加热装置包括硅碳棒2-3及温度控制器，2组加热装置分别在炉膛2-4的两端进行加热。本实施例中，硅碳棒2-3采用u型硅碳棒，从炉膛2-4顶部竖直悬挂于炉膛2-4内，2组加热装置中的硅碳棒2-3分别连接对应的温度控制器。加热炉2内部所有保温材料和加热装置均从上部安装。
64.反应器6为长方体结构，由厚度为2mm的310s耐高温不锈钢板加工制作而成，反应器6的外形尺寸为454mm(长)
×
234mm(宽)
×
260mm(高)。反应器6的底部沿纵向(长度方向)设有5根不锈钢管，每根不锈钢管中均安装有温度传感器和压力传感器，不锈钢管的间距为45mm，靠近反应器6中部的一根不锈钢管位于反应器6的正中心位置；不锈钢管向下穿过炉底板2-6，温度传感器和压力传感器均从不锈钢管的底部安装，并可从底部直接拆卸并取出，方便更换。
65.炉膛2-4内设置活动盖板2-5，活动盖板2-5上沿加热炉2纵向均匀设有6个通气孔，通气孔的直径为20mm。反应器6升到炉膛2-4内时，活动盖板2-5自动盖到反应器6的顶部，且6个通气孔与保温炉顶上的6个排气孔一一对应，确保炼焦过程挥发出来的气体能及时排出。
66.活动盖板2-5的两端尺寸大于反应器6顶部对应方向的尺寸(本实施例中两端各超出15mm),炉膛2-4的底部开口尺寸与活动盖板2-5的尺寸相匹配，当反应器6下降并从加热炉2的炉膛2-4中移出时，活动盖板2-5正好卡在炉膛2-4的底部开口处，从而自动与反应器6脱离；既不会影响对反应器6内的焦炭进行降温冷却操作，又可以防止炉膛2-4内的热量直接向外辐射。
67.反应器6放置于炉底板2-6顶部的炉底保温层2-7上，炉底升降装置4的上部平台、炉底板2-6、炉底保温层2-7及反应器6之间固定连接，方便卸料及整体拆卸下来进行清洗和维护保养。
68.控制系统包括ad数据转换器与计算机，温度传感器、压力传感器的输出端分别通过ad数据转换器连接计算机。
69.本实施例中，冷却箱3由304不锈钢板加工而成，冷却箱3的两端设有冷却介质接口，用于向冷却箱3内通入氮气或喷淋雾化水，冷却箱3的顶部设有多个散热孔，用于及时排出热气。冷却箱3的顶部与排风罩1相连，热气直接由排风罩1排出。
70.炉底升降装置4采用电动剪叉式液压升降平台，用于带动反应器6升降，其承重能力强、运行稳定，能够确保反应器6升降时不倾斜、不摆动。炉底板2-6与加热炉2的炉体、冷却箱3的箱体之间采用法兰临时连接，反应器6上升到位后，炉底板2-6与炉体的底部或箱体的底部为平面接触，通过手动锁紧装置锁紧密封。
71.炉底横移装置4的丝杆采用消间隙精研车制丝杆，横移轨道5-1采用直线导轨。由电机带动丝杆旋转并与滑块配合传动，使炉底升降装置4与反应器6整体沿横移轨道5-1水平移动。横移轨道5-1设3个停靠工位，分别是加热工位、冷却工位及装卸料工位，炉底升降装置4在每个停靠工位的停靠都由限位开关配合缓冲器来完成。
72.所述排风罩1由过滤器和防爆引风机组成，过滤器采两级过滤，第一级为不锈钢阻火过滤单元，设置双层阻火滤芯，第二级为活性碳吸附过滤单元，设活性碳滤芯。2级过滤单
元与过滤器本体之间均采用快卡式接口连接，方便更换或清洗滤芯。在排风罩1的出风口处设不锈钢材质的防爆引风机，用于将过滤后的尾气顺利排出。
73.反应器6内分为主反应区和胶质层取样区，主反应区和胶质层取样区分别靠近加热炉2的2个加热端；胶质层取样区内可移动地设有胶质层取样器，胶质层取样器内部嵌有一个圆柱形石英管，圆柱形石英管水平设置，两端分别与胶质层取样区、主反应区连通。胶质层取样器的顶部设提手。
74.本实施例中，炉底板2-6与炉底升降装置4之间通过可折叠卸料装置11相连，可折叠卸料装置11是由2个截面为直角三角形的卸料架组成的长方体框架结构，2个卸料架的一端通过铰链连接，可翻转或折叠；反应器6中的焦炭冷却后通过可折叠卸料装置11卸至接焦槽12。可折叠卸料装置的翻转可由人工或机械驱动。
75.本实施例的实验过程如下：
76.1)胶质层制备及测量；
77.将煤样9按设定的密度装入反应器6中，并使胶质层取样器中的煤样密度与反应器其它部位的煤样密度相同，再将反应器6装入预先加热至800℃的炉膛2-4中。启动炉膛2-4两端的加热装置，待反应器6的温度升至400～500℃后，将胶质层取样器取出并置于由氮气惰性气氛保护的冷却器中进行冷却。
78.待胶质层取样器冷却至室温，将之取出并利用micro ct(x射线三维显微镜)进行扫描，测得澳大利亚单一焦煤的胶质层厚度范围为15～25mm。
79.2)焦炭的csr指数和cri指数测量；
80.反应器6由室温经过10小时加热后温度达到1000℃，停止加热并将反应器6取出，放置于氮气惰性气氛保护的冷却箱3中冷却至室温。将焦炭从反应器6中取出并进行焦炭反应活性(cri)及焦炭反应后强度(csr)测定，得到的实验数据点如图8所示。
81.测定结果显示，澳大利亚单一焦煤的cri范围为25.2％～41.8％，csr范围为42.3％～62.5％。该结果与40公斤级工业焦炉的测试结果非常接近，而且具有非常好的重复性。
82.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
