一种tzo陶瓷靶材制备方法及加工装置
技术领域
1.本发明涉及一种tzo陶瓷靶材，具体涉及一种tzo陶瓷靶材制备方法及加工装置。
背景技术：2.靶材是高速荷能粒子轰击的目标材料。更换不同的靶材(如铝、铜、不锈钢、钛、镍靶等)，即可得到不同的膜系(如超硬、耐磨、防腐的合金膜等)。
3.tzo薄膜是一种被广泛研究的功能材料。tzo透明导电膜性能稳定、制备简单、成本低廉，是新一代透明导电膜，有可能替代昂贵的ito，在薄膜，在平板显示、太阳能电池、节能玻璃、智能玻璃等领域有广泛的应用前景。
4.通过能量束轰击tzo靶材将其气化，再沉积到基体表面即形成tzo薄膜。
5.而靶材的纯度对溅射薄膜的性能影响很大，陶瓷靶材的纯度越高，溅射薄膜的均匀性和批量产品质量的一致性越好。
6.靶材的密度不仅影响溅射时的沉积速率、溅射膜粒子的密度和放电现象等，还影响着溅射薄膜的电学和光学性能。靶材越密实，溅射膜粒子的密度越低，放电现象越弱，而薄膜的性能也越好。此外，提高靶材的致密度和强度能使靶材更好地承受溅射过程中的热应力。溅射靶材的微观结构均匀性对溅射时的成膜速率、沉积薄膜的质量及厚度分布等均有很大的影响。因此，必须做到靶材成分与结构均匀性好，这也是考察陶瓷靶材质量的重要指标之一。
7.因此，有必要深度研究如何有效地提高陶瓷靶材的质量。
技术实现要素：8.为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种tzo陶瓷靶材制备方法及加工装置。
9.为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
10.一种tzo陶瓷靶材制备方法，包括以下步骤：
11.s1、将ti、zn、sn颗粒混合加入球磨机中，抽真空后球磨，制得混合纳米颗粒；
12.球磨速率包括三个阶段，分别为：第一阶段的800～1200r/min，第二阶段的500～800r/min，第三阶段的1200～1500r/min；
13.并于三阶段将氧气逐量的引入到球磨的密闭体系中，每次引入氧气都给予充分的球磨时间；
14.s2、将混合纳米颗粒导入模具中，热压成靶材的粗胚；
15.s3、以恒定的温降速率冷却上述粗胚至常温后，烧结，制得陶瓷靶材。
16.上述步骤s1中ti、zn、sn的质量份比为(1-2)：(2-4)：(2-4)。
17.上述步骤s1中的球磨时间为：第一阶段为1～2天,第二阶段为2～3天,第三阶段为3～4天。
18.上述步骤s1中的混合纳米颗粒的粒径范围为20～50nm。
19.上述步骤s2中的热压温度为850～870℃，压力为120-150mpa，时间为1-2h。
20.上述步骤s3中的温降速率为5℃/min，烧结的温度为1500-1800℃。
21.上述步骤s2中的粗胚还包括在保持压力的状态下，进行连续的热冷循环加工，循环次数不低于1次；温度变化速率均为5℃/min，且每变化20℃后恒温10min。
22.一种tzo陶瓷靶材的加工装置，包括模头和模座，
23.所述模座的顶面设有凹腔，由液压杆驱动的模头置于凹腔内，且于凹腔内合模构成靶材模腔；
24.所述模座内置基于帕尔帖原理的半导体电路，半导体电路中的导流条置于凹腔的底部，并通过凹腔的底壁导热为靶材模腔进行温度处理。
25.上述半导体制冷电路的电源设有pwm电流调制器；
26.控制装置根据设于凹腔侧壁的温度传感器的反馈通过pwm电流调制器调节电路中的电流强度。
27.上述液压杆和模头之间设有压力传感器，控制装置根据压力传感器的反馈驱动液压杆。
28.本发明的有益之处在于：
29.本发明的一种tzo陶瓷靶材制备方法及加工装置，利用球磨降低原料粒径的同时，利用球磨产生的热量氧化原料，制得充分混合且密接的适用于tzo陶瓷靶材的混合颗粒，便于进一步热压；通过加工装置完成热压并衔接的进行冷热循环处理，提升制得的粗胚的密实度、刚性、强度，且经过冷热循环处理的粗胚，避免的烧结时的开裂现象，提高了成品的制成率。
30.本发明的一种tzo陶瓷靶材制备方法及加工装置，步骤方法简单，制得的陶瓷靶材一体成型，无需后续的处理工艺，充分利用了各步骤中的能源能量，降低能耗，减少成本，具有很强的实用性和广泛的适用性。
附图说明
31.图1为本发明的加工装置的结构示意图。
32.附图中标记的含义如下：1、液压杆，2、模头，3、混合纳米颗粒，4、凹腔的底壁，5、导流条，6、n型半导体，7、p型半导体，8、第一铜基片，9、第二铜基片，10、压力传感器，11、温度传感器。
具体实施方式
33.以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
34.如图1所示的一种tzo陶瓷靶材的加工装置，由模头2、模座和基于帕尔帖原理的半导体电路组成。
35.模头2的顶部固接由控制装置驱动的液压杆1，且液压杆1和模头2之间设有压力传感器10，控制装置根据压力传感器10的反馈驱动液压杆1联动模头2。
36.模座的顶面设有和模头2匹配的凹腔；合模状态下，模头2置于凹腔内，模头2的底面和凹腔的底壁4间构成靶材模腔。
37.于凹腔的底壁4内，模座内置基于帕尔帖原理的半导体电路，如图1所示，帕尔帖原
理的半导体电路由导线串接的电源、第一铜基片8、第二铜基片9、n型半导体6、p型半导体7和导流条5组成；第一铜基片8接电源正极，第二铜基片9接电源负极，n型半导体6的一端接第一铜基片8，p型半导体7的一端接第二铜基片9，n型半导体6的另一端和p型半导体7的另一端分别接导流条5的两端。第一铜基片和第二铜基片由绝缘的基板支撑，同时基板起到辅助散热或吸热的作用。导流条5的顶面通过导热绝缘层贴凹腔的底壁4。
38.温度传感器11设于凹腔的侧壁，即靶材模腔的侧壁；优选的，半导体制冷电路的电源设有pwm电流调制器；控制装置根据温度传感器11的反馈通过pwm电流调制器调节电路中的电流强度，进而通过导流条5经凹腔的底壁4为靶材模腔进行加热或降温的温度处理。
39.根据使用需求，电路可配置相应的电器模块，使得控制装置可调节电流的输出方向。
40.一种tzo陶瓷靶材制备方法，包括以下步骤：
41.s1、按(1-2)：(2-4)：(2-4)的质量份比将ti、zn、sn颗粒混合后加入球磨机中，抽真空球磨，制得粒径范围为20～50nm的混合纳米颗粒3；
42.球磨速率包括三个阶段，分别为：第一阶段的800～1200r/min，球磨时间为1～2天；第二阶段的500～800r/min，球磨时间为2～3天；第三阶段的1200～1500r/min，球磨时间为3～4天；
43.并于三阶段将氧气逐量的引入到球磨的密闭体系中，每次引入氧气都给予充分的球磨时间。氧气的供给量，可通过氧气检测仪，保持球磨机中的氧气浓度保持在安全范围。
44.具体的球磨时，可进行实时的球磨机内温度检测，当球磨机内摩擦产生的热量不够ti、zn、sn氧化时，可进行辅助加热，以促进氧化。
45.s2、将混合纳米颗粒3导入模具中，于850～870℃在120-150mpa的压力下热压1-2h后制成靶材的粗胚；
46.热压后，在保持压力的状态下，进行连续的热冷循环加工，加工方式为进行速率均为5℃/min的连续的温度变化，且每变化20℃后恒温10min，当温降至常温后，再升温至热压的温度，再降温，以此循环，循环次数不低于1次。
47.s3、以恒定的5℃/min的温降速率冷却上述粗胚至常温后，在1500-1800℃下烧结，制得陶瓷靶材。
48.本发明的原理为：
49.本发明以ti、zn、sn颗粒为原料，通过通氧球磨的方式，降低混合颗粒的粒径，并在球磨的过程中，利用球磨碰撞产生的热量及局部高温氧化zn、sn，再利用球磨的ti在局部高温下的极强的氧化性，夺取氧化物中的氧进行氧化，与自氧化相结合。球磨的过程，有效磨损zn、sn、ti的颗粒表面的氧化层，便于颗粒进一步的氧化。通过球磨、氧化过程中氧的转移，将zn、sn、ti氧化成充分混合的zno、sno、tio2，消除颗粒间的极性，增强颗粒间的密接度，增强混合度。
50.球磨分为三个阶段，为不同的球磨速率和球磨时间的结合，通过不同的球磨方式，有效降低平均粒径；第一阶段为大颗粒粒径(毫米、微米级)的初磨降径，第二阶段主要为降径颗粒的均质化，第三阶段主要为进一步降低颗粒的粒径至目标粒径(纳米级)。
51.球磨后的混合纳米颗粒3在模腔中经热压成粗胚，具有热轧的效果，通过使得粗胚保持较高的塑性的前提下，通过压力压合，使得粗胚紧致密实，提高粗胚的密度。
52.通过冷热循环的加工方式，对粗胚进行预处理，在温降过程中，初步去除热应力，固化粗胚的形变量，同时使得织构增强。再次升温后，可将增强的织构软化，通过在压力下再次密实的过程达到再次强化织构的目的，同时也可以产生再结晶织构，即将冷却后产生的粗大晶粒破碎，愈合显微裂纹，减少或消除缺陷，再次把低塑性的铸态组织转变为塑性较高的变形组织，提高粗胚的加工工艺性能。使得经过冷热循环处理的粗胚，避免的烧结时的开裂现象，便于后续的成品烧结。
53.最后再烧结，即高温固相合成法制备出陶瓷靶材，一体成型，免去了成型后的陶瓷靶材的后处理工序。
54.实际制备时，可根据使用需求，进行各质量组分的配置，结合本发明的制备方法和加工装置，制成符合需求的tzo陶瓷靶材。
55.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
技术特征：1.一种tzo陶瓷靶材制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、将ti、zn、sn颗粒混合加入球磨机中，抽真空后球磨，制得混合纳米颗粒；球磨速率包括三个阶段，分别为：第一阶段的800～1200r/min，第二阶段的500～800r/min，第三阶段的1200～1500r/min；并于三阶段将氧气逐量的引入到球磨的密闭体系中，每次引入氧气都给予充分的球磨时间；s2、将混合纳米颗粒导入模具中，热压成靶材的粗胚；s3、以恒定的温降速率冷却上述粗胚至常温后，烧结，制得陶瓷靶材。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中ti、zn、sn的质量份比为(1-2)：(2-4)：(2-4)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的球磨时间为：第一阶段为1～2天,第二阶段为2～3天,第三阶段为3～4天。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的混合纳米颗粒的粒径范围为20～50nm。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中的热压温度为850～870℃，压力为120-150mpa，时间为1-2h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中的温降速率为5℃/min，烧结的温度为1500-1800℃。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中的粗胚还包括在保持压力的状态下，进行连续的热冷循环加工，循环次数不低于1次；温度变化速率均为5℃/min，且每变化20℃后恒温10min。8.一种tzo陶瓷靶材的加工装置，其特征在于，适用于权利要求1-7任一所述的制备方法，包括模头和模座，所述模座的顶面设有凹腔，由液压杆驱动的模头置于凹腔内，且于凹腔内合模构成靶材模腔；所述模座内置基于帕尔帖原理的半导体电路，半导体电路中的导流条置于凹腔的底部，并通过凹腔的底壁导热为靶材模腔进行温度处理。9.根据权利要求8所述的加工装置，其特征在于，所述半导体制冷电路的电源设有pwm电流调制器；控制装置根据设于凹腔侧壁的温度传感器的反馈通过pwm电流调制器调节电路中的电流强度。10.根据权利要求8所述的加工装置，其特征在于，所述液压杆和模头之间设有压力传感器，控制装置根据压力传感器的反馈驱动液压杆。
技术总结一种TZO陶瓷靶材制备方法及加工装置，将Ti、Zn、Sn颗粒混合加入球磨机中，抽真空后球磨，球磨速率包括三个不同速率阶段，并于三阶段将氧气逐量的引入到球磨的密闭体系中，每次引入氧气都给予充分的球磨时间，制得的混合纳米颗粒导入模具中，热压成靶材的粗胚；再以恒定的温降速率冷却粗胚至常温后，烧结，制得陶瓷靶材。本发明利用球磨降低原料粒径的同时，利用球磨产生的热量氧化原料，制得充分混合且密接的适用于TZO陶瓷靶材的混合颗粒，便于进一步热压；通过加工装置完成热压并衔接的进行冷热循环处理，提升制得的粗胚的密实度、刚性、强度，且经过冷热循环处理的粗胚，避免的烧结时的开裂现象，提高了陶瓷靶材成品的制成率。提高了陶瓷靶材成品的制成率。提高了陶瓷靶材成品的制成率。
技术研发人员：扈百直 董冬青 孔伟华
受保护的技术使用者：江苏迪丞光电材料有限公司
技术研发日：2022.04.20
技术公布日：2022/7/5
