1.本发明涉及一种气液水解反应残气的回收装置及方法，属于工业废气处理技术领域。
背景技术：2.工业生产中，当气体和液体在反应器中进行反应时，结束反应后，反应器内通常会残留未反应的气体(简称残气)，这部分气体通常需要进行特殊处理。用三氟甲磺酰氟和碱为原料制备三氟甲磺酸盐就是属于气体和液体在反应器中进行的反应。反应伊始，碱液浓度较高，气液吸收速度特别快，随着反应的进行，到后期碱液浓度逐渐降低，气液吸收速度变慢慢，反应终点的判断是以反应液ph为中性或弱碱性作为标准。当达到反应终点时，反应器内气相空间仍残存部分未反应吸收的三氟甲磺酰氟，这部分残留未反应的气体中含有水蒸气，为了防止污染原料、腐蚀设备等因素，因此不能直接返回原料罐中进行再利用。若继续使所述残留未反应的三氟甲磺酰氟气体在反应器内完全反应则耗时较长，影响设备整体生产效率，影响产能；若直接将所述残留未反应的三氟甲磺酰氟气体排放，一方面浪费原料，使产品生产成本增加；另一方面污染环境，不符合环保要求。因此，对于这类反应，需要设置残气处理装置。
3.现有的残气处理装置大多结构复杂、处理路径长，采用吸收液进行吸收，残留未反应的气体被吸收液吸收后生成的反应液还需要再进一步处理，繁琐且不环保。
技术实现要素：4.为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种气液水解反应残气的回收装置及方法；操作简单、工艺安全性较高、且环保无污染。
5.为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
6.一种气液水解反应残气的回收装置，所述回收装置包括水解反应器、残气回收反应釜、储液罐、输送泵和管道。
7.水解反应器顶端设有残气出口，残气出口通过残气管道与残气回收反应釜底部连通。残气回收反应釜顶端一侧设有进气口，进气口与进气管道一端连接，进气管道的另一端分为两条支路，一条支路用作真空管道与抽真空设备连接，另一条支路用作氮气管道与氮气气源连接。残气回收反应釜顶端另一侧设有进液口，进液口与进液管道一端连接，进液管道的另一端与储液罐连接，进液管道上设有输送泵。
8.残气管道上安装有联通阀，真空管道上安装有真空阀，氮气管道上安装有氮气阀。
9.水解反应器和残气回收反应釜均设有压力表，用于测量其内部压力。
10.优选残气回收反应釜内设有搅拌装置。
11.优选残气回收反应釜为夹套反应釜。
12.储液罐内装有用于吸收残气的吸收液。
13.一种气液水解反应残气的回收方法，所述回收方法采用本发明所述的一种气液水
解反应残气的回收装置进行，所述回收装置未使用前，联通阀、真空阀和氮气阀均处于关闭状态；所述回收方法步骤如下：
14.①
水解反应器内的气液水解反应结束后，通过真空管道和进气管道将残气回收反应釜中的残气与氮气进行置换，排出其中的空气及不凝结气体，然后关闭氮气阀，打开真空阀对残气回收反应釜抽真空至≤-0.095mpa停止抽真空，关闭真空阀。
15.②
打开联通阀，水解反应器内的残气在压差下迅速进入残气回收反应釜内；当水解反应器与残气回收反应釜的压力平衡时，水解反应器内的绝大部分残气已进入残气回收反应釜内，关闭联通阀；水解反应器此时可以进行下一步作业。
16.③
储液罐内装有吸收液，用于吸收残气；通过输送泵将储液罐内的吸收液加入到残气回收反应釜内，吸收液与残气进行反应，生成反应液。
17.④
吸收液与残气反应完成后，打开氮气阀向残气回收反应釜内通入氮气，在氮气的压力下，残气回收反应釜内的反应液返回水解反应器内作为反应原料重复利用，继续参与水解反应器内的气液水解反应。
18.步骤
①
中：
19.所述残气与氮气进行置换的方式为重复抽真空-充氮气，具体如下：
20.抽真空-充氮气的一次操作为：打开真空阀，将残气回收反应釜抽真空至≤-0.095mpa停止抽真空；关闭真空阀，打开氮气阀，向残气回收反应釜中通入氮气至常压。
21.将抽真空-充氮气的操作重复三遍以上，然后关闭氮气阀，打开真空阀对残气回收反应釜抽真空至≤-0.095mpa停止抽真空，关闭真空阀。
22.步骤
③
中：
23.吸收液的种类与气液水解反应中的液体种类相同。
24.优选吸收液的浓度与气液水解反应中的液体浓度相同。
25.优选吸收液的物质的量为理论上完全吸收残气用量的3倍～5倍。
26.优选吸收液与残气在搅拌下进行反应。
27.优选吸收液与残气进行反应的时间为0.5h～1h。
28.有益效果
29.1.本发明提供了一种气液水解反应残气的回收装置及方法，适用于气体和液体在反应器中进行反应后残气的处理；尤其适用于以三氟甲磺酰氟气体和碱液为原料进行反应制备三氟甲磺酸盐后，三氟甲磺酰氟残气的处理；释放了水解反应器的产能，一方面使原料得到充分利用，降低了产品能耗，另一方面又避免了残气排放造成的环境污染问题。
30.2.本发明提供了一种气液水解反应残气的回收装置及方法，具有操作简单，工艺安全性较高，无污染，生产效率高等特点；解决了现有的残气处理装置大多结构复杂、处理路径长，残留未反应的气体被吸收液吸收后生成的反应液还需要再进一步处理，繁琐且不环保的技术问题。
附图说明
31.图1为实施例1中一种气液水解反应残气的回收装置的示意图。
32.其中，1—水解反应器，2—残气管道，3—残气回收反应釜，4—进气管道，5—进液管道，6—真空管道，7—氮气管道，8—储液罐，9—输送泵。
0.095mpa停止抽真空；关闭真空阀，打开氮气阀，向残气回收反应釜3中通入氮气至常压。
50.将抽真空-充氮气的操作重复三遍以上，然后关闭氮气阀，打开真空阀对残气回收反应釜3抽真空至≤-0.095mpa停止抽真空，关闭真空阀。
51.步骤
③
中：
52.吸收液的物质的量为理论上完全吸收残气用量的4倍。
53.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
技术特征：1.一种气液水解反应残气的回收装置，其特征在于：所述回收装置包括水解反应器(1)、残气回收反应釜(3)、储液罐(8)、输送泵(9)和管道；水解反应器(1)顶端设有残气出口，残气出口通过残气管道(2)与残气回收反应釜(3)底部连通；残气回收反应釜(3)顶端一侧设有进气口，进气口与进气管道(4)一端连接，进气管道(4)的另一端分为两条支路，一条支路用作真空管道(6)与抽真空设备连接，另一条支路用作氮气管道(7)与氮气气源连接；残气回收反应釜(3)顶端另一侧设有进液口，进液口与进液管道(5)一端连接，进液管道(5)的另一端与储液罐(8)连接，进液管道(5)上设有输送泵(9)；残气管道(2)上安装有联通阀，真空管道(6)上安装有真空阀，氮气管道(7)上安装有氮气阀；水解反应器(1)和残气回收反应釜(3)均设有压力表；储液罐(8)内装有用于吸收残气的吸收液。2.根据权利要求1所述的一种气液水解反应残气的回收装置，其特征在于：残气回收反应釜(3)为夹套反应釜，内设搅拌装置。3.根据权利要求1或2所述的一种气液水解反应残气的回收装置，其特征在于：所述气液水解反应为以三氟甲磺酰氟气体和碱液为原料进行反应制备三氟甲磺酸盐的反应，所述残气为反应后残留的三氟甲磺酰氟气体。4.一种气液水解反应残气的回收方法，其特征在于：所述回收方法采用如权利要求1～3中任一项所述的一种气液水解反应残气的回收装置进行，所述回收装置未使用前，联通阀、真空阀和氮气阀均处于关闭状态；所述回收方法步骤如下：
①
水解反应器(1)内的气液水解反应结束后，通过真空管道(6)和进气管道(4)将残气回收反应釜(3)中的残气与氮气进行置换，排出其中的空气及不凝结气体，然后关闭氮气阀，打开真空阀对残气回收反应釜(3)抽真空至≤-0.095mpa停止抽真空，关闭真空阀；
②
打开联通阀，水解反应器(1)内的残气在压差下迅速进入残气回收反应釜(3)内；当水解反应器(1)与残气回收反应釜(3)的压力平衡时，关闭联通阀；
③
通过输送泵(9)将储液罐(8)内的吸收液加入残气回收反应釜(3)内，吸收液与残气进行反应，生成反应液；吸收液的种类与气液水解反应中的液体种类相同；
④
吸收液与残气反应完成后，打开氮气阀向残气回收反应釜(3)内通入氮气，在氮气的压力下，残气回收反应釜(3)内的反应液返回水解反应器(1)内作为反应原料重复利用，继续参与水解反应器(1)内的气液水解反应。5.根据权利要求4所述的一种气液水解反应残气的回收方法，其特征在于：步骤
①
中，所述残气与氮气进行置换的方式为重复抽真空-充氮气，具体如下：抽真空-充氮气的一次操作为：打开真空阀，将残气回收反应釜(3)抽真空至≤-0.095mpa停止抽真空；关闭真空阀，打开氮气阀，向残气回收反应釜(3)中通入氮气至常压；将抽真空-充氮气的操作重复三遍以上，然后关闭氮气阀，打开真空阀对残气回收反应釜(3)抽真空至≤-0.095mpa停止抽真空，关闭真空阀。6.根据权利要求4所述的一种气液水解反应残气的回收方法，其特征在于：步骤
③
中，吸收液的浓度与气液水解反应中的液体浓度相同。7.根据权利要求4所述的一种气液水解反应残气的回收方法，其特征在于：步骤
③
中，
吸收液的物质的量为理论上完全吸收残气用量的3倍～5倍。8.根据权利要求4所述的一种气液水解反应残气的回收方法，其特征在于：步骤
③
中，吸收液与残气在搅拌下进行反应；反应的时间为0.5h～1h。9.根据权利要求4所述的一种气液水解反应残气的回收方法，其特征在于：步骤
③
中，吸收液的浓度与气液水解反应中的液体浓度相同；吸收液的物质的量为理论上完全吸收残气用量的3倍～5倍；吸收液与残气在搅拌下进行反应；反应的时间为0.5h～1h。10.根据权利要求4所述的一种气液水解反应残气的回收方法，其特征在于：步骤
①
中，所述残气与氮气进行置换的方式为重复抽真空-充氮气，具体如下：抽真空-充氮气的一次操作为：打开真空阀，将残气回收反应釜(3)抽真空至≤-0.095mpa停止抽真空；关闭真空阀，打开氮气阀，向残气回收反应釜(3)中通入氮气至常压；将抽真空-充氮气的操作重复三遍以上，然后关闭氮气阀，打开真空阀对残气回收反应釜(3)抽真空至≤-0.095mpa停止抽真空，关闭真空阀；步骤
③
中，吸收液的浓度与气液水解反应中的液体浓度相同；吸收液的物质的量为理论上完全吸收残气用量的3倍～5倍；吸收液与残气在搅拌下进行反应；反应的时间为0.5h～1h。
技术总结本发明涉及一种气液水解反应残气的回收装置及方法，属于工业废气处理技术领域。所述回收装置包括水解反应器、残气回收反应釜、储液罐、输送泵和管道。所述回收方法采用所述回收装置，当水解反应器内的气液水解反应结束后，将残气与氮气进行置换，将残气回收反应釜抽真空；水解反应器内的残气在压差下进入残气回收反应釜直至压力平衡；通过输送泵将储液罐内的吸收液加入到残气回收反应釜内反应生成反应液；向残气回收反应釜内通氮气，在氮气压力下，反应液返回水解反应器内作为反应原料重复利用。所述回收装置及方法操作简单，避免了残气排放造成的环境污染，原料得到充分利用，降低了产品能耗，生产效率高。生产效率高。生产效率高。
技术研发人员：吕灵华 何成 王振宇 旷军 李柄缘 李林 姚佳磊 刘跃旭 罗文键 王华
受保护的技术使用者：中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
技术研发日：2022.03.07
技术公布日：2022/7/5
