一种提高pecvd氟碳涂层在黄金表面附着力的方法
技术领域
1.本发明涉及气相沉积技术领域，具体涉及一种提高pecvd氟碳涂层在黄金表面附着力的方法。
背景技术：2.等离子体增强化学气相沉积(简称pecvd)引入了等离子体对前驱体气体分子的激励过程，使前驱体分子处于较高能级，便于在较温和的条件下，发生沉积及成膜反应，反应温和，对环境友好，是作为金属材料表面敷形防护的最佳选择之一。而氟碳涂层由于其优异的耐腐蚀性、憎水性、耐候性等优点，一直是pecvd保护涂层的最佳选择。但是由于氟碳化合物是典型的惰性化合物，与其它材料之间存在相互作用差，从而导致涂层附着力与基体之间附着力差的问题，限制了氟碳化合物涂层的应用。
3.黄金是一种化学性质稳定的金属，与其他元素的亲和力微弱，与氟碳化合物之间的相互作用就更低，因此直接在黄金表面沉积的氟碳涂层基本没有附着力，很容易被剥离下来。
4.目前，pecvd的气相沉积大多数采用氟碳气体为材料源进行沉积反应，所形成氟碳沉积膜层对材料表面可以形成有效的憎水膜涂层，具有良好的保护效果。但对于黄金这类不活泼金属而言，由于涂层和金属之间相互作用力比较差，因此在界面处容易产生脱离从而影响涂层的完整性，造成保护失效，因此如何在过程中有效地提高涂层和金属表面之间的附着是提供保护的重要因素之一。
技术实现要素：5.本发明的目的在于提供一种提高pecvd氟碳涂层在黄金表面附着力的方法，解决现有技术中对于黄金这类不活泼金属，由于涂层和金属之间相互作用力比较差，因此在界面处容易产生脱离从而影响涂层的完整性，造成保护失效等技术问题。
6.本发明公开了一种提高pecvd氟碳涂层在黄金表面附着力的方法，包括以下步骤，先在被保护样品表面沉积一层过渡层，再在过渡层外沉积一层保护层。
7.进一步的，所述过渡层为带极性的含氟聚合物。
8.进一步的，所述带极性的含氟聚合物为六氟异丙醇或六氟环氧丙烷。
9.进一步的，所述过渡层通过液相汽化的方法注入真空等离子腔体中。
10.进一步的，所述过渡层的材料经过加热后再进行沉积。
11.进一步的，所述过渡层沉积厚度为10-100nm。
12.进一步的，所述保护层为氟碳涂层。
13.进一步的，所述氟碳涂层为六氟丙烷、六氟丙烯或四氟乙烯沉积聚合而成。
14.进一步的，所述保护层沉积厚度为1-10μm。
15.进一步的，所述被保护样品为不活泼金属。
16.进一步的，所述不活泼金属为黄金。
17.进一步的，所述方法还包括以下步骤，
18.s1,将被保护金属样品置于真空等离子腔室中，抽真空至1.4*101pa；
19.s2，通入氩气100sccm后放电进行清洗，并重复操作一次；
20.s3，注入过渡层材料，进行放电反应，然后停止注入过渡层材料；
21.黄金表面将生成六氟异丙醇的低聚体，反应如下：
22.其中n为2-5的整数
23.s4，注入保护层材料，进行放电反应，此时保护层材料单体将发生如下反应：
[0024][0025]
在黄金表面，由于六氟异丙醇低聚体的存在，同时还将发生如下反应：
[0026][0027]
其中，n为2－5的整数，m为大于1的整数；
[0028]
当反应达到规定的时间后，停止注入保护层材料；
[0029]
s5，关闭真空，放气后取出样品，完成沉积。
[0030]
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
[0031]
1.可以显著改善涂层对黄金表面的附着力。
[0032]
2.提高黄金表面的抗腐蚀性能和抗氧化性能
具体实施方式
[0033]
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。
[0034]
实施例1
[0035]
一种提高pecvd氟碳涂层在黄金表面附着力的方法，包括以下步骤， s1,将被保护镀金pcb板作为基材置于真空等离子腔室中，抽真空至 1.4*101pa；
[0036]
s2，通入氩气100sccm后放电1min进行清洗，并重复操作一次，输入电压为148v，输入电流为0.5a；
[0037]
s3，将六氟异丙醇加热到60℃后注入真空腔室中，注入流量为40sccm，放电反应5min,输入电压为148v，输入电流为0.5a，停止注入气体，黄金表面将生成六氟异丙醇的低聚体。
[0038]
s4，注入流量15sccm的六氟丙烷，放电反应30min,条件为输入电压为 148v，输入
电流为0.5a，达到规定时间后关闭电源，停止注入气体。
[0039]
s5，关闭真空，放气后取出样品，完成沉积。
[0040]
改变六氟丙烷的流量，可以得到不同的附着力结果，同时对比单氟碳涂层，其结果如表一所示。
[0041]
实施例2
[0042]
作为本技术的一较佳实施例，其在实施例1的基础上改变仅为，注入六氟异丙醇放电时间为10min。
[0043]
实施例3
[0044]
作为本技术的一较佳实施例，其在实施例1的基础上改变仅为，注入六氟异丙醇放电时间为20min。
[0045]
改变通入六氟异丙醇的放电时间，可以得到不同的附着力结果，同时对比单氟碳涂层，其结果如表1所示。
[0046]
表1通入六氟异丙醇放电时间对附着力的影响
[0047][0048]
实施例4
[0049]
s1,将被保护镀金pcb板作为基材置于真空等离子腔室中，抽真空至 1.4*101pa；
[0050]
s2，通入氩气100sccm后放电1min进行清洗，并重复操作一次，输入电压为148v，输入电流为0.5a；
[0051]
s3，将六氟异丙醇加热到60℃后，注入真空腔室中，注入流量为40sccm，放电5min,输入电压为148v，输入电流为0.5a，黄金表面将生成六氟异丙醇的低聚体。
[0052]
s4，注入流量15sccm的六氟丙烷，放电反应10min，输入电压为148v，输入电流为0.5a，达到规定时间后关闭电源，停止注入气体。
[0053]
s5，关闭真空，放气后取出样品，完成沉积。
[0054]
实施例5
[0055]
作为本技术的一较佳实施例，其在实施例4的基础上改变仅为，注入六氟丙烷放电时间(沉积时间)为30min。
[0056]
实施例6
[0057]
作为本技术的一较佳实施例，其在实施例4的基础上改变仅为，注入六氟丙烷放电
时间(沉积时间)为60min。
[0058]
改变注入六氟丙烷的沉积聚合时间，可以得到不同的附着力和不同沉积厚度的结果，其结果如表3-5所示。
[0059]
对比例1
[0060]
方案中，单一氟碳沉积涂层实施方案如下：
[0061]
选用镀金pcb板作为基材，将其放入反应腔体中。启动真空泵抽真空至气压达到1.4*101pa，通入100sccm氩气后放电1min进行清洗，并重复操作一次；通入六氟丙烷气体10sccm；然后接通电源放电30min，达到规定时间后关闭放电电源，并使气压恢复到大气压；打开腔体并取出镀金pcb 板。
[0062]
对比例2
[0063]
方案中，单一氟碳沉积涂层实施方案如下：
[0064]
选用镀金pcb板作为基材，将其放入反应腔体中。启动真空泵抽真空至气压达到1.4*101pa，通入100sccm氩气后放电1min进行清洗，并重复操作一次；通入六氟丙烷气体15sccm；然后接通电源放电30min，达到规定时间后关闭放电电源，并使气压恢复到大气压；打开腔体并取出镀金pcb 板。
[0065]
表2.不同沉积时间对附着力的影响
[0066][0067]
表3.不同沉积时间对涂层厚度的影响
[0068][0069]
表4.不同气体流量对附着力的影响
[0070][0071]
表1-表4按照gb/t9286-2020规定的方法测试附着力。
[0072]
表1-表4反映了不同条件下pecvd氟碳涂层与黄金基体之间附着能力比较，过渡层六氟异丙醇汽体通入时间越长，表明过渡层厚度越大，因此表1实际反映的是过渡层厚度与附着力之间的关系，根据结果可以看出，过渡层能给氟碳保护层提供良好的附着力；表2还反映出保护层沉积时间与附着力的关系，说明在附着涂层存在的前提下，沉积时间不会对附着力产生不良影响；表3则是沉积时间与涂层厚度的关系，沉积时间越长，厚度越大，符合一般反应规律。从表4可以看出，在没有过渡层时，无论是否改变工艺条件，氟碳涂层对黄金基体都基本没有附着力，而引入过渡层后，在较宽的工艺范围内，涂层对基体的附着力均为0级。
[0073]
以上即为本实施例列举的实施方式，但本实施例不局限于上述可选的实施方式，本领域技术人员可根据上述方式相互任意组合得到其他多种实施方式，任何人在本实施例的启示下都可得出其他各种形式的实施方式。上述具体实施方式不应理解成对本实施例的保护范围的限制，本实施例的保护范围应当以权利要求书中界定的为准，并且说明书可以用于解释权利要求书。
技术特征：1.一种提高pecvd氟碳涂层在黄金表面附着力的方法，其特征在于：先在被保护样品表面沉积一层过渡层，再在过渡层外沉积一层保护层。2.根据权利要求1所述的一种提高pecvd氟碳涂层在黄金表面附着力的方法，其特征在于：所述过渡层为带极性的含氟聚合物。3.根据权利要求2所述的一种提高pecvd氟碳涂层在黄金表面附着力的方法，其特征在于：所述带极性的含氟聚合物为六氟异丙醇或六氟环氧丙烷。4.根据权利要求1所述的一种提高pecvd氟碳涂层在黄金表面附着力的方法，其特征在于：所述过渡层通过液相汽化的方法注入真空等离子腔体中。5.根据权利要求4所述的一种提高pecvd氟碳涂层在黄金表面附着力的方法，其特征在于：所述过渡层的材料经过加热汽化后再注入沉积聚合。6.根据权利要求1所述的一种提高pecvd氟碳涂层在黄金表面附着力的方法，其特征在于：所述过渡层沉积厚度为10-100nm。7.根据权利要求1所述的一种提高pecvd氟碳涂层在黄金表面附着力的方法，其特征在于：所述保护层为氟碳涂层。8.根据权利要求7所述的一种提高pecvd氟碳涂层在黄金表面附着力的方法，其特征在于：所述氟碳涂层为六氟丙烷、六氟丙烯或四氟乙烯沉积聚合而成。9.根据权利要求1所述的一种提高pecvd氟碳涂层在黄金表面附着力的方法，其特征在于：所述保护层沉积厚度为1-10μm。10.根据权利要求1所述的一种提高pecvd氟碳涂层在黄金表面附着力的方法，其特征在于：所述方法还包括以下步骤，s1,将被保护金属样品置于真空等离子腔室中，抽真空；s2，通入惰性气体后放电进行清洗，并重复操作一次；s3，注入过渡层材料，进行放电反应，然后停止注入过渡层材料；s4，注入保护层材料，进行放电反应，然后停止注入保护层材料；s5，关闭真空，放气后取出样品，完成沉积。
技术总结本发明涉及气相沉积技术领域，具体涉及一种提高PECVD氟碳涂层在黄金表面附着力的方法，包括以下步骤，先在被保护样品表面沉积一层过渡层，再在过渡层外沉积一层保护层。可以显著改善涂层对黄金表面的附着力。显著改善涂层对黄金表面的附着力。
技术研发人员：陈军 倪海鹰 周天楠
受保护的技术使用者：四川大学
技术研发日：2022.04.25
技术公布日：2022/7/5
