本发明属于磷酸铁制备,尤其涉及一种降低二水合磷酸铁滤饼含水率的方法。
背景技术:
1、磷酸铁是合成磷酸铁锂最常用的前驱体之一,近年来随着磷酸铁锂需求量的增加,磷酸铁的需求量也在急剧上升。
2、在磷酸铁的生产工艺中,铁盐和磷盐反应生成水合磷酸铁沉淀,料浆经过滤、洗涤后得到滤饼,滤饼需进一步脱除自由水和结晶水后得到无水磷酸铁产品。生产上滤饼的脱水过程一般会经过低温闪蒸烘干和高温煅烧烘干过程。降低滤饼含水率,可以有效降低闪蒸烘干工序加热能耗、减少废气排放,实现节能减排。
3、水合磷酸铁晶体粒度细、与水的界面张力大、固液接触角小,使得料浆的过滤性能差,滤饼含水率高。一方面水合磷酸铁晶体为疏松片状结构,此结构导致颗粒内部含有大量间隙水和毛细水,另一方面水合磷酸铁分子中含有大量含氧官能团,增加了颗粒表面的亲水性,从而增加颗粒表面吸附水,滤饼含水率升高。
技术实现思路
1、有鉴于此,本发明的目的在于提供一种降低二水合磷酸铁滤饼含水率的方法,该方法可以有效降低二水合磷酸铁滤饼的含水率,从而减轻后续干燥脱水工序的负荷,提高生产效率。
2、本发明提供了一种降低二水合磷酸铁滤饼含水率的方法,包括以下步骤:
3、a)陈化结束后的二水合磷酸铁料浆进行过滤和滤饼洗涤,得到高水滤饼;
4、b)将所述高水滤饼再次制浆,得到二次料浆;
5、c)将所述二次料浆与增溶剂混合,所述增溶剂为甲醇和/或乙醇;
6、d)将完成步骤c)处理的二次料浆与表面活性剂混合,所述表面活性剂为1,1,1-三氟-2-辛醇、1,1,1-三氟-2-壬醇、1,1,1-三氟-2-癸醇、1,1-三氟-2-十一烷醇和1,1-三氟-2-十二烷醇中的一种或多种;
7、e)将完成步骤d)处理的二次料浆进行过滤,得到低水滤饼。
8、优选的,步骤a)中,所述高水滤饼的含水率为40~50%。
9、优选的,步骤b)中,所述二次料浆的含固量为20~40%、ph为1~2.5。
10、优选的,步骤c)中,所述增溶剂的用量为500~1200g/t二次料浆。
11、优选的,步骤c)中,所述混合的温度≤65℃。
12、优选的,步骤c)中,所述混合的时间为10~30min。
13、优选的,步骤d)中,所述表面活性剂的用量为600~1400g/t二次料浆。
14、优选的,步骤d)中,所述混合的温度≤65℃。
15、优选的,步骤d)中,所述混合的时间为1~3h。
16、优选的,步骤d)中,所述低水滤饼的含水率<40%。
17、与现有技术相比,本发明提供了一种降低二水合磷酸铁滤饼含水率的方法,包括以下步骤:a)陈化结束后的二水合磷酸铁料浆进行过滤和滤饼洗涤,得到高水滤饼;b)将所述高水滤饼再次制浆,得到二次料浆;c)将所述二次料浆与增溶剂混合,所述增溶剂为甲醇和/或乙醇;d)将完成步骤c)处理的二次料浆与表面活性剂混合,所述表面活性剂为1,1,1-三氟-2-辛醇、1,1,1-三氟-2-壬醇、1,1,1-三氟-2-癸醇、1,1-三氟-2-十一烷醇和1,1-三氟-2-十二烷醇中的一种或多种;e)将完成步骤d)处理的二次料浆进行过滤,得到低水滤饼。本发明通过在滤饼再次制浆获得的二水合磷酸铁二次料浆中加入短链醇类增溶剂和1,1,1-三氟-2-烷醇类表面活性剂,达到了减低滤饼含水率的目的,其原理如下:洗涤完成后的二水合磷酸铁滤饼含水率约为40%~50%,再次制浆后加入甲醇/乙醇为增溶剂,甲醇/乙醇在水中溶解度大,根据“相似相容”的规律,能够增加表面活性剂1,1,1-三氟-2-烷醇的溶解度,使得更多的表面活性剂能够参与反应,同时降低液相的表面张力,有利于过滤过程中水分的流动;1,1,1-三氟-2-烷醇中的亲水端的f原子电负性强,能够与二水合磷酸铁颗粒表面的fe3+发生配位反应,达到覆盖二水合磷酸铁颗粒表面的目的,从而增加二水合磷酸铁表面的疏水性,进而降低二水合磷酸铁滤饼的含水率。
1.一种降低二水合磷酸铁滤饼含水率的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中,所述高水滤饼的含水率为40~50%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中,所述二次料浆的含固量为20~40%、ph为1~2.5。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c)中,所述增溶剂的用量为500~1200g/t二次料浆。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c)中,所述混合的温度≤65℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c)中,所述混合的时间为10~30min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤d)中,所述表面活性剂的用量为600~1400g/t二次料浆。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤d)中,所述混合的温度≤65℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤d)中,所述混合的时间为1~3h。
10.根据权利要求1~9任一项所述的方法,其特征在于,步骤d)中,所述低水滤饼的含水率<40%。