一种过氧化氢的制备方法

allin2025-04-09  25


本发明涉及化合物制备,尤其涉及一种过氧化氢的制备方法。


背景技术:

1、过氧化氢(h2o2)又称双氧水,是一种有价值的化学品,在临床、日常消毒、有机合成、环境等领域具有重要意义。

2、然而,工业上过氧化氢的生产采用的是成熟的蒽醌氧化工艺,这并不是一种理想且环保的方法,它涉及昂贵的钯加氢催化剂,并且低效的蒽醌氧化会产生大量有机废物。或者,由氢气和氧气直接生成过氧化氢,该方法需要贵重金属和高压环境,存在氢气爆炸的危险,不利于扩大生产规模。目前,依靠聚四氟乙烯(ptfe)颗粒和去离子水之间的接触电催化能够生产过氧化氢,为过氧化氢的绿色、安全生产工艺的开发带来了可能,但该方法存生产效率低的问题,限制了过氧化氢的大规模生产。所以,目前过氧化氢的大规模生产存在成本高、环境污染大、危险性高或生产效率低等问题。


技术实现思路

1、(一)要解决的技术问题

2、鉴于现有技术的上述缺点、不足,本发明提供一种过氧化氢的制备方法,其解决了现有过氧化氢大规模生产技术存在成本高、环境污染大、危险性高或生产效率低等技术问题。

3、(二)技术方案

4、为了达到上述目的,本发明采用的主要技术方案包括:

5、第一方面,本发明实施例提供一种过氧化氢的制备方法,包括以下步骤:s1、氟碳聚合物颗粒的预处理:干燥氟碳聚合物颗粒;s2、氟碳聚合物的改性:将s1中干燥后的氟碳聚合物颗粒同时进行研磨和空气等离子体表面改性,制得改性氟碳聚合物;s3、反应生成过氧化氢:在空气/氧气氛围中,将改性氟碳聚合物与水混合,施加振动反应生成过氧化氢。

6、其中,在氟碳聚合物的改性之前,对氟碳聚合物颗粒进行干燥处理,干燥处理至质量恒重,避免水分降低氟碳聚合物表面活性,以确保后续等离子体表面改性处理的效果。

7、作为本发明的一个较佳实施例,所述的过氧化氢的制备方法,s1中,氟碳聚合物颗粒的粒径为0.1-25μm。

8、作为本发明的一个较佳实施例,所述的过氧化氢的制备方法,s2中,研磨过程中为球磨,其中,氟碳聚合物颗粒和磨珠的质量比例为1:5-10,磨珠的粒径为0.5-1mm;球磨时间为5-30min,球磨转速500-1500rpm。

9、作为本发明的一个较佳实施例,所述的过氧化氢的制备方法,s2中,球磨时间为5-10min,转速900-1000rpm。

10、作为本发明的一个较佳实施例,所述的过氧化氢的制备方法,s2中,空气等离子体表面改性中采用等离子体电源放电,放电频率为27.0-29.0khz,放电功率为40-50w。

11、作为本发明的一个较佳实施例,所述的过氧化氢的制备方法,s2中,等离子体电源的放电频率为27.0khz,放电功率为40w。

12、作为本发明的一个较佳实施例,所述的过氧化氢的制备方法,s3中,振动反应采用超声振动,超声频率为40-50khz,超声时间30-35min。

13、作为本发明的一个较佳实施例,所述的过氧化氢的制备方法,s3中,改性氟碳聚合物与水的质量比为1-1.5:400-450。

14、作为本发明的一个较佳实施例,所述的过氧化氢的制备方法,s1中,预处理的过程中为将氟碳聚合物颗粒于50-60℃下干燥处理2-3h。

15、作为本发明的一个较佳实施例,所述的过氧化氢的制备方法,氟碳聚合物为聚四氟乙烯、全氟乙烯丙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、全氟烷氧基树脂和聚氟乙烯中的一种或两种以上的组合。

16、(三)有益效果

17、本发明的有益效果是:本发明的一种过氧化氢的制备方法,在氟碳聚合物进行接触式电催化反应之前,通过对氟碳聚合物颗粒同时进行研磨和空气等离子体表面改性,氟碳聚合物颗粒在短时间内同时受到机械应力和电处理产生的热应力轰击作用,使得改性氟碳聚合物表面形貌发生改变,比表面积增大,能够显著加快氟碳聚合物颗粒与去离子水及氧气界面物理接触过程中的电子转移效率,高效诱导产生反应性自由基(·oh和·o2-),这些自由基进一步反应生成过氧化氢。同时,改性的氟碳聚合物颗粒可以反复使用。相对于现有技术而言,本发明可以提高过氧化氢的生产效率,同时具有生产成本低、环境友好以及生产过程安全可控的优势,具有非常好的应用前景。

18、氟碳聚合物颗粒的粒径为0.1-25μm,改性处理之后更利于电子的转移和聚集,提高了氟碳聚合物颗粒的催化活性,有助于提高过氧化氢的生产效率。

19、在氟碳聚合物颗粒球磨的过程中,氟碳聚合物颗粒和磨珠的质量比例为1:5-10,磨珠的粒径为0.5-1mm,球磨时间为5-30min,转速500-1500rpm,使得研磨充分且均匀,有效避免了过度研磨导致的颗粒结块和高能耗。优选的,球磨时间为5-10min,转速900-1000rpm,在该条件下研磨效果最佳,制备出的改性氟碳聚合物颗粒参与制备过氧化氢的产率最高。

20、对氟碳聚合物颗粒球磨处理的同时配合等离子体电源放电处理,放电频率27.0-29.0khz,放电功率40-50w,优选的,放电频率27.0khz,放电功率40w;通过等离子体电源放电引起气体分子的电离和激发,形成等离子场,在等离子场内,氟碳聚合物颗粒在短时间内同时受到机械应力和气体放电产生的等离子体轰击作用,可显著增强氟碳聚合物颗粒表面的反应活性。同时,选用以上放电频率和放电功率,改性效果明显且能耗较低。

21、氟碳聚合物颗粒参与的水和氧气的超声振动反应中,超声频率为40-50khz,超声时间30-35min,采用该超声条件,气-液-固三相界面反应显著,制备过氧化氢的效率高。改性氟碳聚合物与水的质量比为1-1.5:400-450,该质量配比条件下,改性氟碳聚合物在反应过程中促进更多电子的转移,促进自由基的产生,提高了过氧化氢的产率。



技术特征:

1.一种过氧化氢的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.如权利要求1所述的过氧化氢的制备方法,其特征在于,s1中,氟碳聚合物颗粒的粒径为0.1-25μm。

3.如权利要求2所述的过氧化氢的制备方法,其特征在于,s2中,研磨过程中为球磨,其中,氟碳聚合物颗粒和磨珠的质量比例为1:5-10,磨珠的粒径为0.5-1mm;

4.如权利要求3所述的过氧化氢的制备方法,其特征在于,s2中,球磨时间为5-10min,转速900-1000rpm。

5.如权利要求1所述的过氧化氢的制备方法,其特征在于,s2中,空气等离子体表面改性中采用等离子体电源放电,放电频率为27.0-29.0khz,放电功率为40-50w。

6.如权利要求5所述的过氧化氢的制备方法,其特征在于,s2中,等离子体电源的放电频率为27.0khz,放电功率为40w。

7.如权利要求1所述的过氧化氢的制备方法,其特征在于,s3中,振动反应采用超声振动,超声频率为40-50khz,超声时间30-35min。

8.如权利要求1所述的过氧化氢的制备方法,其特征在于,s3中,改性氟碳聚合物与水的质量比为1-1.5:400-450。

9.如权利要求1所述的过氧化氢的制备方法,其特征在于,s1中,预处理的过程中为将氟碳聚合物颗粒于50-60℃下干燥处理2-3h。

10.如权利要求1所述的过氧化氢的制备方法,其特征在于,氟碳聚合物为聚四氟乙烯、全氟乙烯丙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、全氟烷氧基树脂和聚氟乙烯中的一种或两种以上的组合。


技术总结
本发明涉及一种过氧化氢的制备方法,其中,包括以下步骤:S1、氟碳聚合物颗粒的预处理:干燥氟碳聚合物颗粒;S2、氟碳聚合物的改性:将S1中干燥后的氟碳聚合物颗粒同时进行研磨和空气等离子体表面改性,制得改性氟碳聚合物;S3、反应生成过氧化氢:在空气/氧气氛围中,将改性氟碳聚合物与水混合,施加振动反应生成过氧化氢。其有益效果是,本发明可以提高过氧化氢的生产效率,同时具有生产成本低、环境友好以及生产过程安全可控的优势,具有非常好的应用前景。

技术研发人员:丁隆真,曾俊,胡清,宋羽璇
受保护的技术使用者:南方科技大学
技术研发日:
技术公布日:2024/10/31
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