本发明涉及电池检测,尤其涉及一种固态电池扫描电镜样品的制备方法。
背景技术:
1、固态电池具有同时实现高能量密度和高安全性的前景优势,其已逐渐成为世界范围内的研发热点。在固态电池中,正极活性材料层、负极活性材料层分别与固态电解质层之间的固-固界面是研究的重点和难点。
2、相关技术中,对固态电池的界面区域进行微束分析可以获取界面区域材料的厚度、结构、粒径、接触情况、破碎情况等关键信息,是表征的重要手段。
3、然而,在对固态电池的界面区域进行微束分析时,获取的样品大多采用机械切断、冲断等方式进行处理,导致样品界面区域的表面平整度不够,以及分界线不够清晰直观,而且,对于较脆的电解质层材料,还容易出现掉渣、裂纹等影响观测。
技术实现思路
1、本发明提供一种固态电极扫描电镜样品的制备方法,用以解决现有技术中在对固态电池的界面区域进行微束分析时,采用机械切断、冲断等方式对样品进行处理后,样品界面区域的表面平整度不够,以及分界线不够清晰直观,而且,对于较脆的电解质层材料,还容易出现掉渣、裂纹等影响观测的缺陷。
2、本发明提供一种固态电极扫描电镜样品的制备方法,包括:
3、从固态电池中获取电极-电解质组合体;
4、对电极-电解质组合体的一个侧边进行整形处理,使得所述侧边满足氩离子抛光机中氩离子流的切割需求;
5、利用挡板将整形后的电极-电解质组合体固定至氩离子抛光机中,让所述侧边伸出所述挡板,并使得氩离子抛光机中氩离子束的发射方向垂直于电极-电解质组合体所在的平面,以及使得氩离子束的轴线方向对准所述侧边;
6、执行抛光处理,让氩离子束穿透并切割所述侧边,得到具有所需观测截面的样品。
7、根据本发明提供的一种固态电极扫描电镜样品的制备方法,所述从固态电池中获取电极-电解质组合体,包括:在干燥环境中,从固态电池外包装中取出电极-电解质组合体。
8、根据本发明提供的一种固态电极扫描电镜样品的制备方法,所述干燥环境为空气露点低于-40℃的干燥室。
9、根据本发明提供的一种固态电极扫描电镜样品的制备方法,所述对电极-电解质组合体的一个侧边进行整形处理之前,还包括:对电极-电解质组合体进行裁剪处理,使得所述电极-电解质组合体形成为长方体片状结构。
10、根据本发明提供的一种固态电极扫描电镜样品的制备方法,所述对电极-电解质组合体的一个侧边进行整形处理,包括:对所述侧边进行减材处理,使得所述侧边的厚度变薄。
11、根据本发明提供的一种固态电极扫描电镜样品的制备方法,所述对所述侧边进行减材处理,使得所述侧边的厚度变薄,包括:使得所述侧边的厚度从内侧至外侧逐渐变薄。
12、根据本发明提供的一种固态电极扫描电镜样品的制备方法,所述对电极-电解质组合体的一个侧边进行整形处理,包括:对所述侧边进行增材处理,在所述侧边的上表面和/或下表面设置缓冲材料,使得所述侧边的厚度变厚。
13、根据本发明提供的一种固态电极扫描电镜样品的制备方法,所述缓冲材料为铝箔。
14、根据本发明提供的一种固态电极扫描电镜样品的制备方法,将所述电极-电解质组合体固定至氩离子抛光机中,包括:使得所述电极-电解质组合体处于负压密封环境中。
15、根据本发明提供的一种固态电极扫描电镜样品的制备方法,所述电极-电解质组合体由多个组件依次层叠设置,所述组件至少包括以下之一:正极活性物质层、负极活性物质层、电解质层和集流体。
16、本发明提供的固态电极扫描电镜样品的制备方法中,使用氩离子抛光的方式对电极-电解质组合体的侧边进行切割,以获取电极-电解质组合体的观测截面,能够最大限度减少机械形变,截面平整度高,可以保持观测截面中结构的原始形貌。而且,在利用氩离子抛光之前还对电极-电解质组合体进行整形,可以让侧边被氩离子束切削的区域尺寸满足氩离子抛光机中氩离子流的切割需求,可以保证切割效果,即使样品的总厚度超出设备的适宜处理范围仍然可以制样,扩大了对不同厚度样品处理的能力。
1.一种固态电极扫描电镜样品的制备方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的固态电极扫描电镜样品的制备方法,其特征在于,所述从固态电池中获取电极-电解质组合体,包括:在干燥环境中,从固态电池外包装中取出电极-电解质组合体。
3.根据权利要求2所述的固态电极扫描电镜样品的制备方法,其特征在于,所述干燥环境为空气露点低于-40℃的干燥室。
4.根据权利要求1所述的固态电极扫描电镜样品的制备方法,其特征在于,所述对电极-电解质组合体的一个侧边进行整形处理之前,还包括:对电极-电解质组合体进行裁剪处理,使得所述电极-电解质组合体形成为长方体片状结构。
5.根据权利要求1所述的固态电极扫描电镜样品的制备方法,其特征在于,所述对电极-电解质组合体的一个侧边进行整形处理,包括:对所述侧边进行减材处理,使得所述侧边的厚度变薄。
6.根据权利要求5所述的固态电极扫描电镜样品的制备方法,其特征在于,所述对所述侧边进行减材处理,使得所述侧边的厚度变薄,包括:使得所述侧边的厚度从内侧至外侧逐渐变薄。
7.根据权利要求1所述的固态电极扫描电镜样品的制备方法,其特征在于,所述对电极-电解质组合体的一个侧边进行整形处理,包括:对所述侧边进行增材处理,在所述侧边的上表面和/或下表面设置缓冲材料,使得所述侧边的厚度变厚。
8.根据权利要求7所述的固态电极扫描电镜样品的制备方法,其特征在于,所述缓冲材料为铝箔。
9.根据权利要求1所述的固态电极扫描电镜样品的制备方法,其特征在于,将所述电极-电解质组合体固定至氩离子抛光机中,包括:使得所述电极-电解质组合体处于负压密封环境中。
10.根据权利要求1所述的固态电极扫描电镜样品的制备方法,其特征在于,所述电极-电解质组合体由多个组件依次层叠设置,所述组件至少包括以下之一:正极活性物质层、负极活性物质层、电解质层和集流体。