本发明是一种香芹酚的合成方法,属于化工。
背景技术:
1、现有技术中,香芹酚(carvacrol),分子式为c10h14o,是百里香酚的同分异构体,香气与百里香酚类似,故又称为异百里香酚。香芹酚天然存在于百里香油等精油中,香芹酚主要用于配制莳萝、丁子香、薄荷和香草等香精,用于牙膏、牙粉、口腔用品、爽身粉、香皂及日用工业品。医药上用作局部麻醉药,此外香芹酚可杀死细菌及肠内寄生虫,可用作消毒剂和杀菌剂。其使用量不断增长,其合成方法也因此一直受到人们关注,但是传统方法制备的香芹酚在制备的时候存在工艺复杂,产品稳定性差的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足,本发明目的是提供一种香芹酚的合成方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
2、为了实现上述目的,本发明是通过如下的技术方案来实现:一种香芹酚的合成方法,包括如下步骤:
3、s1:在邻甲酚和异丙醇中添加催化剂无水三氯化铝,并添加溶剂二氯甲烷,在15℃±5℃的条件下进行滴加反应,反应液滴加到装有冰水的反应釜中进行处理,然后分水、蒸馏回收溶剂,制得香芹酚粗品;
4、s2:上述步骤所制得香芹酚粗产品经过减压精馏,收集后在116℃±2℃、100pa的真空度条件下进行分馏,得到无色至淡黄色含量在含量≥98%的香芹酚产品。
5、进一步地,所述步骤s1中的邻甲酚与异丙醇的摩尔比为1:1-1.1:1。
6、进一步地,所述步骤s1中的反应温度是16℃。
7、进一步地,所述步骤s1中的催化剂无水三氯化铝的用量是邻甲酚质量的3倍。
8、进一步地,所述步骤s1中的溶剂二氯甲烷的用量是邻甲酚质量的5倍。
9、本发明的有益效果:本发明的一种香芹酚的合成方法,本发明的合成方法是以邻甲基苯酚和异丙醇为原料,以无水三氯化铝为催化剂,以二氯甲烷为反应溶剂,通过傅克烷基化反应,经过水洗、蒸馏、精馏制得香芹酚。催化剂回收制取碱式氯化铝。该合成工艺简单,生产成本低,收率高,无污水排放,催化剂回收利用,产品质量稳定,便于工业化生产。
10、实施方式
11、为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
12、本发明提供一种技术方案:一种香芹酚的合成方法,包括如下步骤:
13、s1:在邻甲酚和异丙醇中添加催化剂无水三氯化铝,并添加溶剂二氯甲烷,在15℃±5℃的条件下进行滴加反应,反应液滴加到装有冰水的反应釜中进行处理,然后分水、蒸馏回收溶剂,制得香芹酚粗品;
14、s2:上述步骤所制得香芹酚粗产品经过减压精馏,收集后在116℃±2℃、100pa的真空度条件下进行分馏,得到无色至淡黄色含量在含量≥98%的香芹酚产品。
15、所述步骤s1中的邻甲酚与异丙醇的摩尔比为1:1-1.1:1,所述步骤s1中的反应温度是16℃,所述步骤s1中的催化剂无水三氯化铝的用量是邻甲酚质量的3倍,所述步骤s1中的溶剂二氯甲烷的用量是邻甲酚质量的5倍。
16、实施例
17、将1000公斤二氯甲烷和200公斤邻甲酚投入到反应釜中,然后降温至10℃左右,投入600公斤无水三氯化铝,搅拌半个小时,维持温度在12℃左右,然后滴加110公斤异丙醇,维持温度在12℃,滴加结束后在12℃条件下搅拌一个小时,反应结束。把反应液缓慢滴加到另一台装有1500公斤水的反应釜中,维持温度在50℃以下,滴加结束后搅拌一个小时,然后静置,分离出油层。用150公斤二氯乙烷洗涤水层,分离后合并到油层。水层可用来做碱式氯化铝。油层在在55℃左右常压蒸馏至无二氯乙烷蒸出为止,得到香芹酚粗品255公斤,香芹酚含量76.6%(gc检测)。减压精馏,100pa真空度下,收集115℃-118℃的馏分,得无色液体香芹酚186.5公斤,含量99.1%。
18、实施例2:将1000公斤二氯甲烷和200公斤邻甲酚投入到反应釜中,然后降温至10℃左右,投入600公斤无水三氯化铝,搅拌半个小时,维持温度在14℃左右,然后滴加108公斤异丙醇,维持温度在14℃,滴加结束后在14℃条件下搅拌一个小时,反应结束。把反应液缓慢滴加到另一台装有1500公斤水的反应釜中,维持温度在50℃以下,滴加结束后搅拌一个小时,然后静置,分离出油层。用150公斤二氯乙烷洗涤水层,分离后合并到油层。水层可用来做碱式氯化铝。油层在在70℃左右常压蒸馏至无二氯乙烷蒸出为止,得到香芹酚粗品252公斤,香芹酚含量77.8%(gc检测)。减压精馏,100pa真空度下,收集115℃-118℃的馏分,得无色液体香芹酚185.5公斤,含量98.7%。
19、实施例3:将1000公斤二氯甲烷和200公斤邻甲酚投入到反应釜中,然后降温至10℃左右,投入600公斤无水三氯化铝,搅拌半个小时,维持温度在18℃左右,然后滴加107公斤异丙醇,维持温度在18℃,滴加结束后在15℃条件下搅拌一个小时,反应结束。把反应液缓慢滴加到另一台装有1500公斤水的反应釜中,维持温度在60℃以下,滴加结束后搅拌一个小时,然后静置,分离出油层。用150公斤二氯乙烷洗涤水层,分离后合并到油层。水层可用来做碱式氯化铝。油层在在80℃左右常压蒸馏至无二氯乙烷蒸出为止,得到香芹酚粗品250公斤,香芹酚含量77.7%(gc检测)。减压精馏,100pa真空度下,收集115℃-118℃的馏分,得无色液体香芹酚186公斤,含量98.2%。
20、以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
21、此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
1.一种香芹酚的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种香芹酚的合成方法,其特征在于:所述步骤s1中的邻甲酚与异丙醇的摩尔比为1:1-1.1:1。
3.根据权利要求1所述的一种香芹酚的合成方法,其特征在于:所述步骤s1中的反应温度是16℃。
4.根据权利要求1所述的一种香芹酚的合成方法,其特征在于:所述步骤s1中的催化剂无水三氯化铝的用量是邻甲酚质量的3倍。
5.根据权利要求1所述的一种香芹酚的合成方法,其特征在于:所述步骤s1中的溶剂二氯甲烷的用量是邻甲酚质量的5倍。