本发明涉及分析测试，具体为一种pet聚酯中端羧基含量的测定方法。
背景技术：
1、聚酯切片中端羧基含量是聚酯生产中一项重要控制指标，主要表征了平均分子量等信息，端羧基含量的高低，影响聚酯切片的热稳定性，从而影响切片的纺丝质量，同时聚酯切片的端羧基含量也影响切片的色值。因此，准确测定聚酯切片的端羧基含量，为后续工艺的调整提供数据支撑，在一定程度上弱化酯化反应，抑制熔体输送过程中的降解，提高熔体质量，对后续纺丝过程的稳定及产品质量的保证都有很大的作用。现有技术中聚酯切片中端羧基含量的测定是利用酚酞指示剂，采用氢氧化钠-乙二醇溶液进行滴定，通过读取所消耗的氢氧化钠-乙二醇的体积，计算出聚酯切片中端羧基的含量，但这种方法中酚酞试剂作为指示剂颜色变化不够明显，会导致测试数据出现误差。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种pet聚酯中端羧基含量的测定方法，其旨在解决上述背景技术中提出的问题。
2、为解决上述技术问题，本发明的目的是这样实现的：一种pet聚酯中端羧基含量的测定方法，包括如下步骤：
3、s1，溶液配制，
4、端羧基溶液：将苯酚放置于50-80℃水浴中，加热1-3h至完全溶解，将三氯甲烷与溶解的苯酚进行混合，混合时间为4-24h，制得所述端羧基溶液中苯酚与三氯甲烷的体积比为2:3；
5、溴酚蓝指示剂：配制25ml乙醇与75ml蒸馏水的混合溶液，称取0.1g溴酚蓝溶于所述混合溶液中；
6、氢氧化钾-乙醇标液：
7、配制：称取8g优级纯氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，加5ml水溶解，用溶于95％乙醇稀释至1000ml，密闭放置24h，用塑料管吸上层清液至另一聚乙烯容器中；
8、标定：称取0.75g于105-110℃电烘箱中干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾，于50ml无二氧化碳水中，滴入2滴10g/l的酚酞指示液，用配制好的氢氧化钾-乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验，氢氧化钾-乙醇标液的浓度c，按下试计算：
9、
10、c为氢氧化钾-乙醇标液的浓度，mol/l；
11、m为邻苯二甲酸氢钾质量，g；
12、v1为标定试验氢氧化钾-乙醇溶液的体积，ml；
13、v2为空白试验氢氧化钾-乙醇溶液的体积，ml；
14、m为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol；
15、s2，分析滴定，
16、制备样品溶液：称取聚酯样品2g，放置于250ml的磨口三角瓶中，加入50ml端羧基溶液，控制加热温度在210-250℃，加热回流0.5-2h至样品完全溶解，冷却至室温，得到样品溶液；
17、滴定：在样品溶液中加入5滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钾-乙醇标液滴定至深液黄色消失，蓝色出现，即为滴定重点，读取滴定体积，在同一条件下进行空白试验；
18、s3，根据公式计算端羧基含量，
19、
20、x-cooh为样品端羧基含量，mol/g；
21、v样品为样品试验所消耗的氢氧化钾-乙醇标液的体积，ml；
22、v空白为空白试验所消耗的氢氧化钾-乙醇标液的体积，ml；
23、c为氢氧化钾-乙醇标液的浓度，mol/l；
24、m样品为样品质量，g。
25、在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：配制端羧基溶液时，将苯酚放置于50℃或60℃或70℃或80℃水浴中，加热1h或2h或3h至完全溶解，将三氯甲烷与溶解的苯酚进行混合，混合时间为12-24h。
26、在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：配制端羧基溶液时，将苯酚放置于80℃水浴中，加热1h至完全溶解，将三氯甲烷与溶解的苯酚进行混合，混合时间为12h。
27、在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述聚酯样品在所述端羧基溶液中加热温度为210℃或230℃或250℃，加热回流0.5h或1h或1.5h或2h。
28、在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述聚酯样品在所述端羧基溶液中加热温度为250℃，加热回流0.5h。
29、在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：滴定步骤采用光度法，在样品溶液中加入5滴溴酚蓝指示剂，将光度探头插入溶液液面1cm以下，设置波长为600nm，使用氢氧化钾-乙醇标液进行滴定，仪器自动判定滴定终点，记录标准滴定溶液消耗的体积，同一条件下进行空白试验。
30、本发明的有益效果是：基于本发明pet聚酯中端羧基含量的测定方法，将指示剂由酚酞试剂更换成溴酚蓝试剂，将滴定试剂由氢氧化钠-乙二醇溶液更换成氢氧化钾-乙醇溶液，可以提高滴定的准确性，能够准确计算滴定溶液的体积，减小测试数据的误差，提高样品数据的准确性；进一步采用光度法，利用光度计将透光率转变为电信号并传递给滴定仪，滴定仪输出滴定曲线，自动判定滴定终点，可以降低人工判定滴定终点造成的误差。
1.一种pet聚酯中端羧基含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种pet聚酯中端羧基含量的测定方法，其特征在于，配制端羧基溶液时，将苯酚放置于50℃或60℃或70℃或80℃水浴中，加热1h或2h或3h至完全溶解，将三氯甲烷与溶解的苯酚进行混合，混合时间为12-24h。
3.根据权利要求2所述的一种pet聚酯中端羧基含量的测定方法，其特征在于，配制端羧基溶液时，将苯酚放置于80℃水浴中，加热1h至完全溶解，将三氯甲烷与溶解的苯酚进行混合，混合时间为12h。
4.根据权利要求1所述的一种pet聚酯中端羧基含量的测定方法，其特征在于，所述聚酯样品在所述端羧基溶液中加热温度为210℃或230℃或250℃，加热回流0.5h或1h或1.5h或2h。
5.根据权利要求4所述的一种pet聚酯中端羧基含量的测定方法，其特征在于，所述聚酯样品在所述端羧基溶液中加热温度为250℃，加热回流0.5h。
6.根据权利要求1所述的一种pet聚酯中端羧基含量的测定方法，其特征在于，滴定步骤采用光度法，在样品溶液中加入5滴溴酚蓝指示剂，将光度探头插入溶液液面1cm以下，设置波长为600nm，使用氢氧化钾-乙醇标液进行滴定，仪器自动判定滴定终点，记录标准滴定溶液消耗的体积，同一条件下进行空白试验。
