本技术涉及植物提取工艺的,更具体地说,它涉及一种黄芩苷提取物制备方法。
背景技术:
1、黄芩是唇形科草本植物,具有较高的药用价值,其性寒、味苦、可泻火安胎,在疾病治疗中被广泛应用于临床。黄芩提取物是由鲜黄芩经过一系列提取纯化精制后制备而得,是黄芩经过化学提取后得到的混合物质,而黄芩苷便是黄芩提取物中的主要成分。
2、目前,对于黄芩苷提取物的制备通常采用水煎法,究其原因在于,水煎法的工业化生产较为方便,而其最主要的步骤为干燥、加水煮沸、过滤及蒸干。但是传统的水煎法仍存在提取率低的缺点,因此,目前亟需一种提取效率更高且工业化生产仍较为方便的黄芩苷提取物制备方法。
技术实现思路
1、为了改善常规水煎法黄芩苷提取效率较低的缺陷,本技术提供一种黄芩苷提取物制备方法。
2、本技术提供的一种黄芩苷提取物制备方法,采用如下的技术方案:
3、一种黄芩苷提取物制备方法,依次包括以下步骤:前处理-提取-浓缩-精制-喷雾干燥;
4、所述提取的步骤为:将烘干后的鲜黄芩投料后提取两次;
5、第一次提取:将烘干后的鲜黄芩加入12倍量0.5wt%氢氧化钠水溶液中浸泡6-8h后开蒸汽煎煮,在100℃的温度下提取2-3h,提取时处于微沸状态,而后在80-100℃的温度下保温过滤;
6、第二次提取:向滤渣中加入8倍量0.5wt%氢氧化钠水溶液,在100℃的温度下提取2-3h,提取时处于微沸状态,而后在80-100℃的温度下保温过滤,收集滤液。
7、本技术的黄芩苷提取物制备方法仍采用水煎法为基础,因此其仍具有工业化生产较为方便的优点,但是不同之处在于,将传统水煎法中的溶剂水替换为0.5wt%氢氧化钠水溶液,从而更为简单方便地将黄芩苷提取而出,获得更高的提取率。
8、优选的,所述过滤选用800目过滤器过滤。
9、优选的,所述前处理的步骤为:将鲜黄芩通过流通蒸汽120-150℃蒸透,80-100℃烘干。
10、优选的,所述浓缩的步骤为:提取液通过单效浓缩器浓缩;
11、浓缩过程中温度控制在65℃±5℃,真空度控制在-0.06mpa~-0.08mpa的范围内,浓缩至50-70℃下相对密度1.25-1.65,得清膏。
12、优选的,所述精制的步骤为:
13、将浓缩好的清膏转移至反应釜后,将10倍清膏重量的50wt%柠檬酸水溶液沿反应釜内部缓慢加入,用10wt%盐酸调节ph值调节至1.5-2.5,搅拌,开启蒸汽将罐内清膏加热至70-90℃保温静置12h;待充分反应后,加6倍体积75%乙醇-5%甘油-20%水,搅拌1-2h;
14、而后加入氢氧化钠调至ph值至6.5-7.0,静置8-10h,沉淀,沉淀物加4倍体积75%乙醇-5%甘油-20%水,搅拌1小时,加入氢氧化钠调至ph值至6.5-7.0,静置8-10小时,沉淀,沉淀物搅拌状态下加等量的95wt%乙醇将沉淀溶解后,过滤收集滤液。
15、优选的,过滤选用150目过滤器过滤。
16、优选的,所述喷雾干燥的步骤为:
17、提滤液喷雾干燥机干燥,真空度控制在-0.06mpa~-0.08mpa范围内,热风温度120-140℃,得黄芩苷提取物。
18、优选的,所述提取操作通过倾斜式蒸汽提取机进行;
19、所述倾斜式蒸汽提取机包括支撑架、提取锅及蒸汽夹套,所述蒸汽夹套固定于所述提取锅的外周面,所述蒸汽夹套内输送有蒸汽以加热所述提取锅,所述蒸汽夹套转动连接于所述支撑架上,所述支撑架上设置有锁紧机构,所述锁紧机构用于对所述蒸汽夹套进行固定;
20、所述提取锅包括锅体、盖体及过滤笼,所述锅体与所述蒸汽夹套固定连接,所述盖体上设置有若干用于输送0.5wt%氢氧化钠水溶液的进液孔,所述盖体转动连接于所述锅体的开口处,所述盖体的转动轴水平设置,所述支撑架上设置有驱动机构,所述驱动机构驱使所述盖体翻转;所述过滤笼放置于所述锅体内,所述过滤笼用于容置烘干后的鲜黄芩,所述过滤笼的高度低于所述盖体的转动轴。
21、当需要对黄芩苷进行提取操作时,工作人员可以首先将烘干后的鲜黄芩放置于过滤笼内,随后再将过滤笼放置于锅体内。之后驱动机构带动盖体旋转并对锅体进行密封,而后通过外接管道将0.5wt%氢氧化钠水溶液从进液孔转移至锅体内,浸泡6-8小时,与此同时,通过锁紧机构控制锅体向下倾斜。而后将蒸汽接入至蒸汽夹套内,通过蒸汽夹套将锅体内的液体加热至100℃,提取2h,最后驱动机构反向旋转盖体,而后锅体内的滤液便可以从开口处流出,而滤渣仍容置于过滤笼内。
22、而后,便可以再次重复上述操作,进而实现对黄芩苷提取的自动化控制,提高提取效率,同时由于整个过滤笼均可以作为过滤器使用,因此可以更为有效地降低滤渣发生堵塞的可能性,而且,由于过滤笼可拆卸,因此对滤渣的清理也更为简单方便,同时也可以根据过滤要求及时更换过滤笼。
23、优选的,所述蒸汽夹套上设置有蒸汽接口盒,所述蒸汽接口盒上设置有蒸汽进口、蒸汽出口及若干蒸汽喷射口,所述蒸汽进口与所述蒸汽出口均与所述蒸汽夹套连通,若干所述蒸汽喷口穿设所述蒸汽夹套并与所述锅体连通,所述锅体上设置有排气管,所述排气管穿出所述蒸汽夹套。
24、在对黄芩苷进行提取时,如果烘干后的鲜黄芩一直堆积在底部,那么对其的提取效果也将不佳。当设置有蒸汽喷射口时,蒸汽喷射口便可以在对烘干后的鲜黄芩进行煎煮时持续进行喷气,从而实现对烘干后的鲜黄芩的搅拌功能。同时,蒸汽喷射口直接进行蒸汽喷射的操作可以与蒸汽夹套协同配合,促使锅体内部的温度更快且稳定地上升至100℃。
25、优选的,所述支撑架的底部放置有滤液盒,所述滤液盒位于所述锅体的下方。
26、优选的,所述锅体的内壁设置有定位钩,所述定位钩用于对过滤笼进行锁定。
27、优选的,所述驱动机构为驱动电机,所述驱动电机的输出轴与所述盖体的转动轴固定连接且同轴设置。
28、优选的,所述锁紧机构包括锁定柱及控制轮,所述锁定柱的一端螺纹连接于支撑架上,所述锁定柱的另一端与所述控制轮固定连接;所述蒸汽夹套与所述支撑架通过旋转轴转动连接,所述锁定柱远离所述控制轮的一端与旋转轴抵接锁紧。
29、综上所述,本技术具有以下有益效果:
30、1、本技术的黄芩苷提取物制备方法仍采用水煎法为基础,因此其仍具有工业化生产较为方便的优点,但是不同之处在于,将传统水煎法中的溶剂水替换为0.5wt%氢氧化钠水溶液,从而更为简单方便地将黄芩苷提取而出,获得更高的提取率并降低提取时长。
31、2、当需要对黄芩苷进行提取操作时,工作人员可以首先将烘干后的鲜黄芩放置于过滤笼内,随后再将过滤笼放置于锅体内。之后驱动机构带动盖体旋转并对锅体进行密封,而后通过外接管道将0.5wt%氢氧化钠水溶液从进液孔转移至锅体内,浸泡6-8小时。与此同时,通过锁紧机构控制锅体向下倾斜,而后将蒸汽接入至蒸汽夹套内,通过蒸汽夹套将锅体内的液体加热至100℃,提取2h,最后驱动机构反向旋转盖体,而后锅体内的滤液便可以从开口处流出,而滤渣仍容置于过滤笼内。
32、而后,便可以再次重复上述操作,进而实现对黄芩苷提取的自动化控制,提高提取效率,同时由于整个过滤笼均可以作为过滤器使用,因此可以更为有效地降低滤渣发生堵塞的可能性,而且,由于过滤笼可拆卸,因此对滤渣的清理也更为简单方便,同时也可以根据过滤要求及时更换过滤笼。
33、3、在对黄芩苷进行提取时,如果烘干后的鲜黄芩一直堆积在底部,那么对其的提取效果也将不佳。当设置有蒸汽喷射口时,蒸汽喷射口便可以在对烘干后的鲜黄芩进行煎煮时持续进行喷气,从而实现对烘干后的鲜黄芩的搅拌功能。同时,蒸汽喷射口直接进行蒸汽喷射的操作可以与蒸汽夹套协同配合,促使锅体内部的温度更快且稳定地上升至100℃。
1.一种黄芩苷提取物制备方法,其特征在于,依次包括以下步骤:前处理-提取-浓缩-精制-喷雾干燥;
2.根据权利要求1所述的黄芩苷提取物制备方法,其特征在于,所述前处理的步骤为:将鲜黄芩通过流通蒸汽120-150℃蒸透,80-100℃烘干。
3.根据权利要求1所述的黄芩苷提取物制备方法,其特征在于,所述浓缩的步骤为:提取液通过单效浓缩器浓缩;
4.根据权利要求1所述的黄芩苷提取物制备方法,其特征在于,所述精制的步骤为:
5.根据权利要求1所述的黄芩苷提取物制备方法,其特征在于,所述喷雾干燥的步骤为:
6.根据权利要求1所述的黄芩苷提取物制备方法,其特征在于:所述提取操作通过倾斜式蒸汽提取机进行;
7.根据权利要求6所述的黄芩苷提取物制备方法,其特征在于:所述蒸汽夹套(3)上设置有蒸汽接口盒(31),所述蒸汽接口盒(31)上设置有蒸汽进口(32)、蒸汽出口(33)及若干蒸汽喷射口(34),所述蒸汽进口(32)与所述蒸汽出口(33)均与所述蒸汽夹套(3)连通,若干所述蒸汽喷口穿设所述蒸汽夹套(3)并与所述锅体(21)连通,所述锅体(21)上设置有排气管(26),所述排气管(26)穿出所述蒸汽夹套(3)。
8.根据权利要求6所述的黄芩苷提取物制备方法,其特征在于:所述锅体(21)的内壁设置有定位钩(25),所述定位钩(25)用于对过滤笼(23)进行锁定。
9.根据权利要求6所述的黄芩苷提取物制备方法,其特征在于:所述驱动机构(5)为驱动电机,所述驱动电机的输出轴与所述盖体(22)的转动轴固定连接且同轴设置。
10.根据权利要求6所述的黄芩苷提取物制备方法,其特征在于:所述锁紧机构(4)包括锁定柱(41)及控制轮(42),所述锁定柱(41)的一端螺纹连接于支撑架(1)上,所述锁定柱(41)的另一端与所述控制轮(42)固定连接;所述蒸汽夹套(3)与所述支撑架(1)通过旋转轴转动连接,所述锁定柱(41)远离所述控制轮(42)的一端与旋转轴抵接锁紧。