1.本实用新型属于超临界电沉积装置技术领域，尤其涉及一种超临界流体下超声搅拌复合电沉积装置。
背景技术：2.基于超临界条件下的电沉积技术是一项新兴的电化学加工技术，超临界二氧化碳电镀由于表面张力小于普通电解液，降低了反应介质的整体粘度和表面张力，超临界态扩散系数为液体的10倍～ 100倍，超临界二氧化碳电镀促进晶核密度的提高，平均晶粒尺寸比常规电镀小，表面粗糙度更小，镀层晶向异于常规电镀，镀层硬度明显高于常规电镀，并具有较少的镀层缺陷。所谓超临界二氧化碳电镀是二氧化碳在温度31.26℃且压力7.3mpa以上变成一种超临界态，同时加入表面活性剂，使其与电镀液体合成超临界二氧化碳乳化液，它具有较低的粘度和较高的扩散系数。
3.为保证电镀液的成分均匀，避免局部成分波动，反应釜内的电镀液大多使用磁搅拌。磁搅拌有一定局限性，当电镀液的体积比较大或者添加物比较特殊时，无法将电镀液充分搅拌，无法保持电镀液充分流动，添加物出现团聚，电沉积过程中阴极附近的浓度极差等现象。
技术实现要素：4.为解决现有技术存在的反应釜内电镀液搅拌不充分的问题，本实用新型提供一种超临界流体下超声搅拌复合电沉积装置。
5.为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案如下，一种超临界流体下超声搅拌复合电沉积装置，包括，
6.反应釜组件，所述反应釜组件包括釜本体、釜盖、夹具和脉冲电流发生器，所述釜本体包括环形的釜内腔和釜外腔，所述釜盖用于密封釜内腔和釜外腔，所述夹具设置在釜盖的下方并位于釜内腔内，所述脉冲电流发生器分别与夹具的正负极电连接，所述釜内腔内设置有第一压力开关和第二压力开关；
7.搅拌系统，所述搅拌系统包括磁力搅拌组件和超声搅拌组件，所述超声搅拌组件包括相互配合的超声波发生器和超声波换能器，所述磁力搅拌组件包括相互配合的磁力发生器和磁转子，所述超声波发生器和磁力发生器均设置在釜本体的外部，所述超声波换能器设置在釜内腔的上部，所述磁转子设置在釜内腔的底部；
8.气路系统，所述气路系统包括进气管和排气管，所述进气管上依次设置有二氧化碳气罐、第一电磁阀、冷却箱、压力泵和第二电磁阀，所述冷却箱上设置有温度开关，所述排气管上依次设置有第三电磁阀和废气液池，所述进气管的出气端和排气管的进气端均与釜内腔连通；
9.加热系统，所述加热系统包括热感应器和加热电阻，所述热感应器设置在釜内腔内，所述加热电阻设置在釜外腔内。
10.作为优选，所述超声波换能器和磁转子均位于釜内腔的中心线上，所述夹具的正负极均位于超声波换能器和磁转子之间。超声波换能器和磁转子相配合，更加充分地搅拌电镀液，使整个电镀液保持充分流动，更有效改善添加物的团聚现象和电沉积过程中阴极附近的浓度极差现象。
11.作为优选，所述加热电阻绕釜外腔的周向均匀分布。使釜内腔中电镀液受热更加均匀，更有效的控制釜内腔中电镀液的温度。
12.作为优选，所述排气管上设置有压力安全阀，所述压力安全阀与第三电磁阀并联。当釜内腔中压力到达危险压力时，压力安全阀立刻打开，排出釜内腔中的二氧化碳气体以减压，大大提高该电沉积装置的安全性。
13.进一步地，所述第一电磁阀、冷却箱、温度开关、压力泵、第二电磁阀、第三电磁阀、压力安全阀、热感应器、加热电阻、磁力发生器、超声波发生器、第一压力开关、第二压力开关和脉冲电流发生器均电连接。便于该电沉积装置的自动化控制，提高操作的准确度，消除操作误差，减少偶然性，操作简化，减少实验人员等待时间。
14.进一步地，所述废气液池上设置有排液阀。便于废气液池内废气液的排出，有效防止废气液池内废气液过满。
15.进一步地，所述第二电磁阀和釜内腔之间的进气管上设置有压力表，所述第三电磁阀和釜内腔之间的出气管上也设置有压力表。便于实时查看进气管和排气管上的压力，保证该电沉积装置的安全性和搅拌精度。
16.有益效果：本实用新型的超临界流体下超声搅拌复合电沉积装置，超声搅拌组件和磁力搅拌组件配合搅动，增加了电沉积过程中电解质的流动性，从而增加了传质，同时实现了表面清洁效果，去除了粘附性差的金属离子和其它不需要的颗粒，可以有效改善电沉积过程中阴极附近的浓度极差现象，使整个电镀液保持充分流动，及时补充阴极附近离子；本实用新型的超临界流体下超声搅拌复合电沉积装置，实现实验自动化，只需人工设置所需参数，降低对实验人员操作的要求，同时可以减少操作失误以及人为操作所带来的偶然性，使得实验更为客观精确，操作简化，减少实验人员等待时间。
附图说明
17.为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
18.图1是本实用新型超临界流体下超声搅拌复合电沉积装置的原理示意图；
19.图中：1-1、釜本体，1-11、釜内腔，1-12、釜外腔，1-2、釜盖， 1-3、夹具，1-4、脉冲电流发生器，1-5、第一压力开关，1-6、第二压力开关，2-1、磁力搅拌组件，2-11、磁力发生器，2-12、磁转子，2-2、超声搅拌组件，2-21、超声波发生器，2-22、超声波换能器， 3-1、进气管，3-2、排气管，3-3、二氧化碳气罐，3-4、第一电磁阀， 3-5、冷却箱，3-6、压力泵，3-7、第二电磁阀，3-8、温度开关，3
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9、第三电磁阀，3-10、废气液池，3-11、压力安全阀，3-12、排液阀，3-13、压力表，4-1、加热电阻，4-2、热感应器。
具体实施方式
20.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本实用新型及其应用或使用的任何限制。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本实用新型保护的范围。
21.实施例
22.如图1所示，一种超临界流体下超声搅拌复合电沉积装置，包括反应釜组件、搅拌系统、气路系统和加热系统；所述反应釜组件包括釜本体1-1、釜盖1-2、夹具1-3和脉冲电流发生器1-4，所述釜本体1-1包括环形的釜内腔1-11和釜外腔1-12，所述釜盖1-2用于密封釜内腔1-11和釜外腔1-12，所述夹具1-3设置在釜盖1-2的下方并位于釜内腔1-11内，所述脉冲电流发生器1-4分别与夹具1
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3的正负极电连接，所述釜内腔1-11内设置有第一压力开关1-5和第二压力开关1-6；
23.所述搅拌系统包括磁力搅拌组件2-1和超声搅拌组件2-2，所述超声搅拌组件2-2包括相互配合的超声波发生器2-21和超声波换能器2-22，所述磁力搅拌组件2-1包括相互配合的磁力发生器2-11和磁转子2-12，所述超声波发生器2-21和磁力发生器2-11均设置在釜本体1-1的外部，所述超声波换能器2-22设置在釜内腔1-11的上部，所述磁转子2-12设置在釜内腔1-11的底部；本实施例的所述超声波换能器2-22和磁转子2-12均位于釜内腔1-11的中心线上，所述夹具1-3的正负极均位于超声波换能器2-22和磁转子2-12之间；
24.所述气路系统包括进气管3-1和排气管3-2，所述进气管3-1上依次设置有二氧化碳气罐3-3、第一电磁阀3-4、冷却箱3-5、压力泵3-6和第二电磁阀3-7，所述冷却箱3-5上设置有温度开关3-8，所述排气管3-2上依次设置有第三电磁阀3-9和废气液池3-10，所述进气管3-1的出气端和排气管3-2的进气端均与釜内腔1-11连通；本实施例的所述排气管3-2上设置有压力安全阀3-11，所述压力安全阀3-11与第三电磁阀3-9并联；本实施例的所述废气液池3-10上设置有排液阀3-12；本实施例的所述第二电磁阀3-7和釜内腔1
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11之间的进气管3-1上设置有压力表3-13，所述第三电磁阀3-9和釜内腔1-11之间的出气管上也设置有压力表3-13；
25.所述加热系统包括热感应器4-2和加热电阻4-1，所述热感应器 4-2设置在釜内腔1-11内，所述加热电阻4-1设置在釜外腔1-12内；本实施例的所述加热电阻4-1绕釜外腔1-12的周向均匀分布；
26.为了便于该电沉积装置的自动化控制，在本实施例中，所述第一电磁阀3-4、冷却箱3-5、温度开关3-8、压力泵3-6、第二电磁阀 3-7、第三电磁阀3-9、压力安全阀3-11、热感应器4-2、加热电阻4
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1、磁力发生器2-11、超声波发生器2-21、第一压力开关1-5、第二压力开关1-6和脉冲电流发生器1-4均电连接。
27.工作原理如下：
28.首先将电镀液倒入釜内腔1-11，再开启磁力发生器2-11，磁力发生器2-11驱动磁转子2-12旋转搅拌电镀液，再将釜盖1-2安装至釜本体1-1，再开启超声波发生器2-21，超声波发生器2-21控制超声波换能器2-22的输出频率搅拌电镀液，同时开启加热电阻4-1，并结合热感应器4-2控制釜内腔1-11中电镀液的温度；
29.第一压力开关1-5为常闭开关，当釜内腔1-11中压力达到设定压力前，第一电磁阀3-4和冷却箱3-5通电工作，二氧化碳气罐3
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3向冷却箱3-5中打入二氧化碳气体，温度开关3-8为常开开关，当冷却箱3-5中二氧化碳气体温度达到设定温度后，温度开关3-8闭合，第二电磁阀3-7和压力泵3-6再通电工作，向釜内腔1-11打入冷却完毕的二氧化碳气体，当釜内腔1-11中压力达到设定压力后，第一压力开关1-5断开，以及第一电磁阀3-4、冷却箱3-5、第二电磁阀 3-7和压力泵3-6均断电停止工作；
30.第二压力开关1-6为常开开关，当釜内腔1-11中压力达到设定压力后，第二压力开关1-6闭合，脉冲电流发生器1-4通电控制夹具 1-3工作，达到设定时间后脉冲电流发生器1-4断电停止工作，同时达到设定时间后第三电磁阀3-9通电，排气管3-2开始排气；当釜内腔1-11中压力到达危险压力时，压力安全阀3-11立刻打开，排出釜内腔1-11中的二氧化碳气体减压；
31.再关闭加热电阻4-1、磁力发生器2-11和超声波发生器2-21，再拆下釜盖1-2，清洗该电沉积装置。
32.以上，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
技术特征：1.一种超临界流体下超声搅拌复合电沉积装置，其特征在于：包括，反应釜组件，所述反应釜组件包括釜本体(1-1)、釜盖(1-2)、夹具(1-3)和脉冲电流发生器(1-4)，所述釜本体(1-1)包括环形的釜内腔(1-11)和釜外腔(1-12)，所述釜盖(1-2)用于密封釜内腔(1-11)和釜外腔(1-12)，所述夹具(1-3)设置在釜盖(1-2)的下方并位于釜内腔(1-11)内，所述脉冲电流发生器(1-4)分别与夹具(1-3)的正负极电连接，所述釜内腔(1-11)内设置有第一压力开关(1-5)和第二压力开关(1-6)；搅拌系统，所述搅拌系统包括磁力搅拌组件(2-1)和超声搅拌组件(2-2)，所述超声搅拌组件(2-2)包括相互配合的超声波发生器(2-21)和超声波换能器(2-22)，所述磁力搅拌组件(2-1)包括相互配合的磁力发生器(2-11)和磁转子(2-12)，所述超声波发生器(2-21)和磁力发生器(2-11)均设置在釜本体(1-1)的外部，所述超声波换能器(2-22)设置在釜内腔(1-11)的上部，所述磁转子(2-12)设置在釜内腔(1-11)的底部；气路系统，所述气路系统包括进气管(3-1)和排气管(3-2)，所述进气管(3-1)上依次设置有二氧化碳气罐(3-3)、第一电磁阀(3-4)、冷却箱(3-5)、压力泵(3-6)和第二电磁阀(3-7)，所述冷却箱(3-5)上设置有温度开关(3-8)，所述排气管(3-2)上依次设置有第三电磁阀(3-9)和废气液池(3-10)，所述进气管(3-1)的出气端和排气管(3-2)的进气端均与釜内腔(1-11)连通；加热系统，所述加热系统包括热感应器(4-2)和加热电阻(4-1)，所述热感应器(4-2)设置在釜内腔(1-11)内，所述加热电阻(4-1)设置在釜外腔(1-12)内。2.根据权利要求1所述的超临界流体下超声搅拌复合电沉积装置，其特征在于：所述超声波换能器(2-22)和磁转子(2-12)均位于釜内腔(1-11)的中心线上，所述夹具(1-3)的正负极均位于超声波换能器(2-22)和磁转子(2-12)之间。3.根据权利要求1所述的超临界流体下超声搅拌复合电沉积装置，其特征在于：所述加热电阻(4-1)绕釜外腔(1-12)的周向均匀分布。4.根据权利要求1所述的超临界流体下超声搅拌复合电沉积装置，其特征在于：所述排气管(3-2)上设置有压力安全阀(3-11)，所述压力安全阀(3-11)与第三电磁阀(3-9)并联。5.根据权利要求4所述的超临界流体下超声搅拌复合电沉积装置，其特征在于：所述第一电磁阀(3-4)、冷却箱(3-5)、温度开关(3-8)、压力泵(3-6)、第二电磁阀(3-7)、第三电磁阀(3-9)、压力安全阀(3-11)、热感应器(4-2)、加热电阻(4-1)、磁力发生器(2-11)、超声波发生器(2-21)、第一压力开关(1-5)、第二压力开关(1-6)和脉冲电流发生器(1-4)均电连接。6.根据权利要求1～4任一项所述的超临界流体下超声搅拌复合电沉积装置，其特征在于：所述废气液池(3-10)上设置有排液阀(3-12)。7.根据权利要求1～4任一项所述的超临界流体下超声搅拌复合电沉积装置，其特征在于：所述第二电磁阀(3-7)和釜内腔(1-11)之间的进气管(3-1)上设置有压力表(3-13)，所述第三电磁阀(3-9)和釜内腔(1-11)之间的出气管上也设置有压力表(3-13)。
技术总结本实用新型尤其涉及一种超临界流体下超声搅拌复合电沉积装置，包括反应釜组件、搅拌系统和气路系统，反应釜组件包括釜本体、釜盖、夹具和脉冲电流发生器，釜本体包括环形的釜内腔和釜外腔，釜盖用于密封釜内腔和釜外腔，夹具设在釜盖下方并位于釜内腔内，脉冲电流发生器分别与夹具的正负极电连接，釜内腔内设有第一压力开关和第二压力开关；搅拌系统包括磁力搅拌组件和超声搅拌组件，超声搅拌组件包括相互配合的超声波发生器和超声波换能器，磁力搅拌组件包括相互配合的磁力发生器和磁转子，超声波发生器和磁力发生器均设在釜本体外部，超声波换能器设在釜内腔上部，磁转子设置在釜内腔底部；气路系统向釜内腔通入冷却后的二氧化碳气体。碳气体。碳气体。
技术研发人员：雷卫宁 李志贤 李雅寒 蹇文轩
受保护的技术使用者：江苏理工学院
技术研发日：2021.12.18
技术公布日：2022/7/5
