1.本发明涉及纤维鉴定技术领域，尤其涉及一种铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法及应用。
背景技术：2.再生纤维素纤维(cellulose fiber)由于采用天然纤维素(棉、麻、竹子、树、灌木等)为原料，在制备成再生纤维素纤维的过程中，天然纤维素的化学结构保持不变，仅改变天然纤维素的物理结构，从而具备更好的性能，备受市场欢迎。近年来，在奉行绿色、环保生活理念的指引下，再生纤维素纤维的需求进一步得到快速增长。
3.作为溶解浆中的再生纤维素纤维，铜氨纤维和莱赛尔纤维在国内外纺织品中得到大量广泛的应用。铜氨纤维是将棉短绒等天然纤维素原料溶解在氢氧化铜或碱性铜盐的浓氨溶液内，配成纺丝液，在凝固浴中铜氨纤维素分子化学物分解再生出纤维素，生成的水合纤维素经后加工即得到铜氨纤维。铜氨纤维的截面呈圆形，无皮芯结构，纤维可承受高度拉伸，制得的单丝较细，所以面料手感柔软、光泽柔和、有真丝感。铜氨纤维具有会呼吸、清爽、抗静电、悬垂性佳四大功能，常用做高档丝织或针织物，符合环保服饰潮流，具有无可取代的地位。莱赛尔纤维(lyocell)又称“天丝”，tencel纤维，是以针叶树为主的木浆、水和溶剂nmmo(4-甲基吗啉-n-氧化物)混合，加热至完全溶解，在溶解过程中不会产生任何衍生物和化学作用，经除杂而直接纺丝，其分子结构是简单的碳水化合物。莱赛尔纤维在泥土中能完全分解，对环境无污染；另外，生产中所使用的氧化胺溶剂对人体完全无害，几乎能完全回收，可被反复使用，生产中原料浆粕所含的纤维素分子不起化学变化，无副产物，无废弃物排出厂外，是环保或绿色纤维。该纤维织物具有良好的吸湿性、舒适性、悬垂性、硬挺度和染色性，并且莱赛尔纤维又能与棉、毛、麻、腈、涤等混纺，可以环锭纺、气流纺、包芯纺，纺成各种棉型和毛型纱、包芯纱等。因此该纤维不仅能运用于内衣的面料生产中，对于外衣成衣的面料运用也很广泛。总之，铜氨纤维和莱赛尔纤维的制造流程节能、环保，而且可持续发展，被誉为为21世纪的绿色纤维。作为再生纤维，它们符合绿色环保和可循环使用的特点，受到生产企业和消费者的青睐。
4.现有的纺织行业标准fz/t 01057-2007和fz/t 01057-2012对纺织纤维的定性鉴别试验方法基本上通过燃烧法、显微镜法、溶解法、熔点法、密度梯度法等确定和区分纤维的种类。这些方法在定性鉴别纤维时会带来不同的问题，如溶解法需采用酸碱溶液或其他溶剂对纤维进行溶解，这样不可避免地在鉴别之后会产生环境不友好的试验废水；显微镜法需借助显微镜判断纤维形态的变化，对于鉴别人员的专业素质和经验要求较高；其他方法还具有需要大量多次重复试验获得平均结果以确定纤维种类，并且鉴别结果不准确等问题。
5.铜氨纤维和莱赛尔纤维在外观形态上基本一致：纵截面表面平滑、有光泽，横截面为圆形；两种纤维均属于再生纤维素纤维，化学性质非常接近，在分子结晶度、聚合度等方面存在细微差异。若采用常规的显微镜观察法、燃烧法和溶解法均无法对它们进行有效鉴
别。因此，亟需研究一种高效、环保、准确的铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法以适应市场主体的需求并保障广大消费者的权益。
技术实现要素：6.为此，需要提供一种铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法及应用，以便为纤维鉴定技术领域提供一种不使用任何溶液和溶剂的、高效环保的铜氨纤维与莱赛尔纤维的定性检测方法，填补现在常规纤维鉴别方法中常规的显微镜观察法、燃烧法和溶解法无法有效鉴别铜氨纤维与莱赛尔纤维的技术空白。
7.为实现上述目的，本发明的一个方面，发明人提供了一种铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法，包括以下步骤：
8.试样制备：将待鉴别纤维裁切成纤维试样；
9.透明薄片制备：将所述纤维试样与窗片材料混合均匀，并置于压片机上压制成透明薄片；
10.将所述透明薄片放在可升温装置中并置于红外光谱仪窗口前；
11.使可升温装置升温至500℃，记录预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图；
12.将所述预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图与参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对分析，以波数为1650cm-1
位置和1600cm-1
位置不同温度下的吸收峰特征比对分析结果确定待鉴别纤维是铜氨纤维或是莱赛尔纤维。
13.本发明要鉴别的铜氨纤维和莱赛尔纤维在外观、触感和化学性质上都非常接近，用常规的纤维鉴别方法无法将它们准确、高效地区分。但通过发明人发现铜氨纤维和莱赛尔纤维在结晶度和聚合度方面存在细微差异，结晶度和聚合度的细微差异会影响纤维的分子运动，分子的内部运动又决定分子光谱的性质。常温状态下的铜氨纤维和莱赛尔纤维，纤维分子处于玻璃化转变温度以下，分子运动受到一定的束缚。将它们的待检测试样温度升高，可以增加分子的运动活度。例如，温度升高到纤维的玻璃化转变温度以上，分子链可以自由运动。因此升温的红外可以更充分的采集分子热运动相应的光谱信息。并且，在常温下，由于铜氨纤维和莱赛尔纤维的分子结构和元素组成是一模一样的，无论采用常温的中红外或常温的远红外均无法区分的，因此，根据常温下的分子运动光谱来区分两种纤维是行不通的。发明人根据纤维分子热运动和热稳定性原理，不使用任何溶液和溶剂，采集纤维试样在升高到不同温度下的红外光谱用以反应分子微观热运动和热解性能的变化，使之以吸收光谱的形式展现出来，达到定性鉴别的目的。
14.红外光是电磁波的一种。按照一定的波长或波数顺序对电磁波进行排列，主要分为无线电波、微波、红外光(线)、可见光、紫外光(线)、x射线和伽马射线。红外光(线)，属于分子光谱，有红外发射和红外吸收光谱两种，常用的一般为红外吸收光谱。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动(例如伸缩振动和变角振动)。分子振动的能量与红外射线的光量
子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。红外吸收光谱分类:根据红外波数测试范围，可以将红外光谱分为:近红外、中红外和远红外三种。近红外光是指频率在12500-4000cm-1
(波长在0.8-2.5μm)范围内的电磁波，近红外光谱的产生,主要是由于分子振动的非谐振性﹐使分子振动从基态向高能级的跃迁成为可能。在近红外光谱范围内,测量的主要是含氢基团xh(x＝c、n、o、s等)振动的倍频及合频吸收。近红外光谱分析的主要技术特点如下︰(1)分析速度快；(2)分析效率高；(3)分析成本低；(4)测试重现性好；(5)便于实现在线分析；(6)典型的无损分析。现代近红外光谱分析也有其固有的弱点：一是测试灵敏度相对较低﹐这主要是因为近红外光谱作为分子振动的非谐振吸收跃迁几率较低﹐一般近红外倍频和合频的谱带强度是其基频吸收的10到10000分之一,就对组分的分析而言﹐其含量一般应大于0.1％；二是一种间接分析技术﹐方法所依赖的模型必须事先用标准参比方法或参考方法对一定范围内的样品测定出组成或性质数据﹐因此模型的建立需要一定的化学计量学知识、费用和时间。
15.频率处于4000-400cm-1
(波长为2.5-25μm)的中红外波长区是最常用的区域。中红外光谱分析的主要技术特点如下:中红外光谱主要用于有机化合物的定性或定量分析。但常规的中红外光谱分析不适于做微量组份的测定，因为测试微量组分的灵敏度和信号强度相对较低。这主要是由于红外光谱作为分子振动的非谐振吸收跃迁几率较低；基团的振动如无偶极距的变化，则属红外非活性，无法提供该基团存在的信息；不适合分析含水样品，因为水中的羟基峰对测定有干扰；对化合物整体结构的确认需有标准谱或已知纯物质，否则单纯红外谱图无法确认化合物。
16.远红外光谱的频率在400-10cm-1
(波长为25-100μm)之间。此区内的吸收谱带主要是气体分子中的纯转动跃迁、振动-转动跃迁和液体与固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动，以及晶体中的晶格振动所引起的。由于低频骨架振动能灵敏地反应物质结构的变化，所以对异构体研究特别方便。此外，对于有机金属化合物(包括络合物)、氢键、吸附现象的定量分析，远红外光谱也很有效。在环境分析测试中，远红外光谱区光源能量弱，除非其应用于物相鉴定；样品中物相含量分析；晶体中元素含量分析；宝玉石鉴定；同质多像变体研究；类质同象置换研究；晶体有序度研究；基因存在形式判断；研究材料表面的分子结构、分子排列方式以及官能团取向。
17.红外光谱仪的常规使用操作均在常温下进行，包括如下操作步骤：
18.1、打开红外光谱仪的电源开关。
19.2、点击电脑屏幕打开ominic工作站软件。
20.3、点击设置，使屏幕转到设置界面，之后初始化仪器。
21.4、制备溴化钾空白片、样品压片或直接制备样品的溴化钾压片。
22.5、将压制好的溴化钾空白片(不含样品的溴化钾空片)放入光谱仪样品仓内的样品架上。
23.6、点击测定按钮下的背景按钮，输入光谱名称，确认采集参比背景光谱。
24.7、背景谱图采集完毕后，将待测样品片放入光谱仪内，关上仓盖。
25.8、软件可按要求对谱图进行各种处理，如标峰，从文件菜单中选择打印，将谱图以
不同形式打印出报告。
26.9、退出系统。
27.区别于现有技术，本发明的技术方案采用中红外升温技术，无需借助建模等复杂分析方法，对待鉴别的纤维试样采用升温的红外吸收光谱呈现出的分子微观热运动和热解性能的变化，进而与铜氨纤维参比样品和莱赛尔纤维参比样品在特定波长位置、特定相同温度(如150℃或300℃)下的吸收峰特点作比对，依据比对结果对待鉴别的纤维试样进行确定和区分，判别结果更为简单直观。这与现有技术中可能采用的远红外常温鉴别棉纤维和其他混合纤维等方法有着本质的区别。本发明的技术方案未采用任何额外的溶剂，也不需要对待鉴别的纤维做其他预处理，从得到待鉴别纤维到得到鉴别结果仅需要30分钟左右，该方法非常高效、环保和准确，适合在生产、销售铜氨纤维和莱赛尔纤维及其纺织品的市场主体以及检测机构中广泛推广。
28.在一些实施例的铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法中，所述待鉴别纤维为铜氨纤维或莱赛尔纤维。由于本发明的技术方案旨在高效、环保而准确地确定纤维是铜氨纤维还是莱赛尔纤维，即本发明的定性鉴别方法针对的鉴别对象是铜氨纤维和莱赛尔纤维这两种再生纤维素纤维。它们的外观近乎完全一致，单靠肉眼观察和触摸无法直接区分，并且铜氨纤维和莱赛尔纤维化学性质非常接近，仅在分子结晶度、聚合度等方面存在细微差异等特点，因此，优先选择待鉴别纤维已知为铜氨纤维或莱赛尔纤维中的一种，而非与铜氨纤维和莱赛尔纤维完全不同的其他不可再生纤维素纤维或其他再生纤维素纤维。
29.在一些实施例的铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法中，使可升温红外光谱仪升温至500℃时升温速率为10-30℃/min。这样的设置与待鉴别的是铜氨纤维和莱赛尔纤维随温度变化的特性有关，升温速率小于10℃/min，由于升温较慢会使鉴别时长变长以外，还会产生热量累积使得样品实际温度高于控温设备上显示的温度；升温速率大于30℃/min，由于温度响应跟不上，使得样品实际温度低于红外光谱仪控温设备上显示的温度，影响鉴别结果。
30.在一些实施例的铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法中，预设间隔温度点为10℃-100℃。该预设间隔温度点与获得的纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图的密集程度有关，预设间隔温度点数值越小，获得的纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图越密集；反之则越分散。采集频次过密会使鉴别时间延长；采集频次过于分散可能会遗漏关键变化信息，影响鉴别。
31.在一些实施例的铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法中，窗片材料为溴化钾。溴化钾晶体是中红外光谱测试波段(4000-600cm-1
)最透明(几乎没有吸收峰)的窗片材料之一、价格最便宜易得、潮解不严重，容易长期在实测中使用、具有易于应用的机械强度适宜于加工成实用窗口等优点。此外，碘化铯(csi)也是最理想的窗片材料之一，但碘化铯比溴化钾价格稍贵、稍易潮解。本技术优选溴化钾作为鉴别铜氨纤维和莱赛尔纤维的窗片材料也是基于上述考虑。
32.在一些实施例的铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法中，所述透明薄片制备步骤时，将所述纤维试样0.1-1mg与所述窗片材料20-40mg混合。过少的样品量会减弱红外光谱信号，甚至出现谱峰缺失；过大样品量会使红外信号饱和，无法进行分析鉴别。过少窗片材料将会造成压片制样不完整；而过多窗片材料量会导致压片过厚，影响红外光谱信号。
33.在一些实施例的铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法中，所述置于压片机上压制成透明薄片时压力为8-10mpa。压力过低，会使得压片较厚且不透明，严重影响红外信号；压力过大，会使压片破碎无法开展鉴别实验。
34.在一些实施例的铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法中，所述纤维试样的长度为0.01-0.1mm。纤维试样的长度过短的纤维样品在与溴化钾混合压片中难以操作；纤维试样的长度过长的纤维样品会降低制样的透光性，减弱红外信号。
35.在一些实施例的铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法中，所述参比样品包括铜氨纤维参比样品和莱赛尔纤维参比样品，将所述预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图与参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对分析，所述铜氨纤维参比样品在波数1650cm-1
位置的吸收峰在150℃时显著减弱，波数1600cm-1
位置的吸收峰在150℃开始出现；所述莱赛尔纤维参比样品波数1650cm-1
左右位置的吸收峰在300℃时显著减弱，波数1600cm-1
左右位置的吸收峰在300℃开始出现；依据比对分析结果得到待鉴别纤维的鉴别结果。波数1650cm-1
左右是铜氨纤维和莱赛尔纤维中与结晶度有关的吸收峰。莱赛尔纤维的结晶度相对铜氨纤维较高，因此莱赛尔纤维在300℃时波数为1650cm-1
左右的吸收峰才显著减弱，而铜氨纤维的波数为1650cm-1
位置的吸收峰在150℃时就发生显著减弱。波数在1600cm-1
位置的吸收峰是与铜氨纤维和莱赛尔纤维热分解产生的分子结构变化相关的吸收峰。由于铜氨纤维的结晶度相对莱赛尔纤维较低，波数在1600cm-1
位置的吸收峰在150℃时出现，而莱赛尔纤维在300℃时出现波数1600cm-1
左右的吸收峰。对于本发明而言，不仅是选用中红外波段升温的红外吸收光谱是一个突破传统的鉴别手段，如何针对鉴别得到的结果进行分析得出鉴别结论也是本发明的一大贡献。
36.为实现本技术的上述目的，本发明的另一个方面，发明人提供了第一方面所述的铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法在鉴定和区分铜氨纤维和莱赛尔纤维方面的应用。
37.区别于现有技术，上述技术方案在针对已知待鉴别纤维不是铜氨纤维就是莱赛尔纤维时，可以高效、准确地确定待鉴别纤维是铜氨纤维还是莱赛尔纤维，不用加入其他有机溶剂，也不用长时间的仪器操作等待出结果，具备更加环保、高效和准确的特点，提供了一种创新的纤维鉴别技术方案，填补了铜氨纤维和莱赛尔纤维非溶剂化鉴别的技术空白，适合工业上进行规模化生产实践，有利于在纺织行业推广应用，并能促进检验检测技术的发展。
38.上述发明内容相关记载仅是本技术技术方案的概述，为了让本领域普通技术人员能够更清楚地了解本技术的技术方案，进而可以依据说明书的文字及附图记载的内容予以实施，并且为了让本技术的上述目的及其它目的、特征和优点能够更易于理解，以下结合本技术的具体实施方式及附图进行说明。
附图说明
39.附图仅用于示出本技术具体实施方式以及其他相关内容的原理、实现方式、应用、特点以及效果等，并不能认为是对本技术的限制。
40.在说明书附图中：
41.图1为常温下铜氨纤维和莱赛尔纤维分子结构的示意图；
42.图2为莱赛尔纤维分子热运动和热分解(25-500℃)的红外光谱图；
43.图3为铜氨纤维分子热运动和热分解(25-500℃)的红外光谱图。
具体实施方式
44.为详细说明本技术可能的应用场景，技术原理，可实施的具体方案，能实现目的与效果等，以下结合所列举的具体实施例并配合附图详予说明。本文所记载的实施例仅用于更加清楚地说明本技术的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本技术的保护范围。
45.在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本技术的至少一个实施例中。在说明书中各个位置出现的“实施例”一词并不一定指代相同的实施例，亦不特别限定其与其它实施例之间的独立性或关联性。原则上，在本技术中，只要不存在技术矛盾或冲突，各实施例中所提到的各项技术特征均可以以任意方式进行组合，以形成相应的可实施的技术方案。
46.除非另有定义，本文所使用的技术术语的含义与本技术所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中对相关术语的使用只是为了描述具体的实施例，而不是旨在限制本技术。
47.在本技术的描述中，用语“和/或”是一种用于描述对象之间逻辑关系的表述，表示可以存在三种关系，例如a和/或b，表示：存在a，存在b，以及同时存在a和b这三种情况。另外，本文中字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的逻辑关系。
48.在本技术中，诸如“第一”和“第二”之类的用语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何实际的数量、主次或顺序等关系。
49.在没有更多限制的情况下，在本技术中，语句中所使用的“包括”、“包含”、“具有”或者其他类似的表述，意在涵盖非排他性的包含，这些表述并不排除在包括所述要素的过程、方法或者产品中还可以存在另外的要素，从而使得包括一系列要素的过程、方法或者产品中不仅可以包括那些限定的要素，而且还可以包括没有明确列出的其他要素，或者还包括为这种过程、方法或者产品所固有的要素。
50.与《审查指南》中的理解相同，在本技术中，“大于”、“小于”、“超过”等表述理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等表述理解为包括本数。此外，在本技术实施例的描述中“多个”的含义是两个以上(包括两个)，与之类似的与“多”相关的表述亦做此类理解，例如“多组”、“多次”等，除非另有明确具体的限定。
51.在本技术实施例的描述中，所使用的与空间相关的表述，诸如“中心”“纵向”“横向”“长度”“宽度”“厚度”“上”“下”“前”“后”“左”“右”“竖直”“水平”“垂直”“顶”“底”“内”“外”“顺时针”“逆时针”“轴向”“径向”“周向”等，所指示的方位或位置关系是基于具体实施例或附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术的具体实施例或便于读者理解，而不是指示或暗示所指的装置或部件必须具有特定的位置、特定的方位、或以特定的方位构造或操作，因此不能理解为对本技术实施例的限制。
52.除非另有明确的规定或限定，在本技术实施例的描述中，所使用的“安装”“相连”“连接”“固定”“设置”等用语应做广义理解。例如，所述“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体设置；其可以是机械连接，也可以是电连接，也可以是通信连接；其可以
是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连；其可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本技术所属技术领域的技术人员而言，可以根据具体情况理解上述用语在本技术实施例中的具体含义。
53.本技术的实施例使用的红外光谱仪为thermo scientific的nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪；光谱分辨率设置为4cm-1
,扫描次数设为32次。
54.本技术的实施例使用的控温仪器为北京优普斯科yps-at700智能pid温控仪。
55.本技术的实施例使用的压片机是上海山岳科学仪器有限公司的yp-2型压片机。
56.本技术的实施例使用的溴化钾为本技术领域红外光谱中常用的溴化钾晶体，光谱纯，使用前在干燥箱中干燥24小时，使用时在红外灯下进行。
57.本技术的实施例使用的红外灯为上海明华亚明hw-250w型红外灯。
58.实施例1
59.如图1所示，铜氨纤维和莱赛尔纤维在常温下的分子结构是一样的，可以采用同一个分子结构示意图来表示，而对它们分别进行升温之后，在中红外波段下观察，能够得到不同的谱图信息。请参阅图2示出的莱赛尔纤维参比样品的间隔50℃升温中红外吸收光谱图。本实施例提供了得到莱赛尔纤维参比样品分子热运动和热分解的中红外光谱图的方法。
60.具体地，采用哈氏切片器将0.5g的已知的参比莱赛尔纤维切成长度为0.01mm的纤维试样；取0.1mg的莱赛尔纤维试样与溴化钾粉末20mg混合置于压片机上，压片机以8mpa的压力将上述莱赛尔纤维试样与溴化钾粉末均匀混合产物压制成透明薄片置于陶瓷加热圈中并放在nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪窗口处，设置控温仪器以速率为20℃/min从室温25℃进行升温，升温至500℃，记录每间隔50℃温度点的莱赛尔纤维分子热运动和热分解的红外光谱图，得到图2所示本技术技术方案所依据的莱赛尔纤维参比样品图谱。
61.从图2中分析可知，莱赛尔纤维参比样品在波数1650cm-1
左右位置的吸收峰在300℃时显著减弱；在波数1600cm-1
左右位置的吸收峰在300℃开始出现。
62.实施例2
63.请参阅图3示出的铜氨纤维参比样品的间隔50℃升温中红外吸收光谱图。本实施例提供了得到铜氨纤维参比样品分子热运动和热分解的中红外光谱图的方法。
64.具体地，采用哈氏切片器将0.5g的已知的参比铜氨纤维切成长度为0.01mm的纤维试样；取0.1mg的铜氨纤维试样与溴化钾粉末20mg混合置于压片机上，压片机以9mpa的压力压制成透明薄片置于陶瓷加热圈中并放在nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪窗口处，设置控温仪器以速率为20℃/min从室温25℃进行升温，升温至500℃，记录每间隔50℃温度点的铜氨纤维分子热运动和热分解的红外光谱图，得到图3所示本技术技术方案所依据的铜氨纤维参比样品图谱。
65.从图3中分析可知，铜氨纤维参比样品在波数1650cm-1
左右位置的吸收峰在150℃时显著减弱；波数1600cm-1
左右位置的吸收峰在150℃开始出现。
66.实施例1和实施例2得到的莱赛尔纤维和铜氨纤维参比样品的红外吸收峰与中红外光谱频率和温度之间的对应关系如表1所示。
67.表1莱赛尔纤维和铜氨纤维参比样品的红外吸收峰与中红外光谱频率和温度之间的对应关系
[0068][0069]
实施例3
[0070]
已知待鉴别纤维是莱赛尔纤维或铜氨纤维中的一种，对其进行品种定性鉴别。具体方法如下：
[0071]
试样制备：采用哈氏切片器将待鉴别纤维1g裁切成长度为0.1mm的纤维试样；
[0072]
透明薄片制备：将该纤维试样0.1mg与干燥的光谱纯溴化钾晶体20mg混合均匀并置于压片机上用8mpa压力压制成透明薄片；
[0073]
将该透明薄片置于nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪(可升温)窗口；
[0074]
设置nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪升温速率为15℃/min，从室温升温至500℃，连续记录每隔25℃时的该纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图；
[0075]
将每隔25℃时的该纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图分别与实施例1和实施例2中的方法得到的莱赛尔参比样品和铜氨纤维参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对分析，以波数为1650cm-1
位置和波数1600cm-1
位置不同温度下的吸收峰特征比对分析结果确定待鉴别纤维是铜氨纤维或是莱赛尔纤维。若比对得到的是在波数1650cm-1
左右位置的吸收峰在150℃时显著减弱，波数1600cm-1
左右位置的吸收峰在150℃开始出现，则可判断待鉴别纤维为铜氨纤维；若比对得到的是在波数1650cm-1
左右位置的吸收峰在300℃时显著减弱，波数1600cm-1
左右位置的吸收峰在300℃开始出现，则可判断该待鉴别纤维为莱赛尔纤维。
[0076]
实施例4
[0077]
与实施例3的区别之处在于：
[0078]
试样制备：采用哈氏切片器将待鉴别纤维0.1g裁切成长度为0.01mm的纤维试样；
[0079]
透明薄片制备：将该纤维试样0.2mg与干燥的光谱纯溴化钾晶体30mg混合均匀并置于压片机上用9mpa压力压制成透明薄片；
[0080]
设置nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪升温速率为25℃/min，从室温升温至500℃，连续记录每隔50℃时的该纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图；
[0081]
将每隔50℃时的该纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图分别与实施例1和实施例2中的方法得到的莱赛尔参比样品和铜氨纤维参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对分析，若比对得到的是在波数1650cm-1
左右位置的吸收峰在150℃时显著减弱，波数1600cm-1
左右位置的吸收峰在150℃开始出现，则可判断待鉴别纤维为铜氨纤维；若比对得到的是在波数1650cm-1
左右位置的吸收峰在300℃时显著减弱，波数1600cm-1
左右位置的吸收峰在300℃开始出现，则可判断该待鉴别纤维为莱赛尔纤维。
[0082]
实施例5
[0083]
与实施例3的区别之处在于：
[0084]
试样制备：采用哈氏切片器将待鉴别纤维0.2g裁切成长度为0.05mm的纤维试样；
[0085]
透明薄片制备：将该纤维试样1mg与干燥的光谱纯溴化钾晶体40mg混合均匀并置于压片机上用10mpa压力压制成透明薄片；
[0086]
设置nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪升温速率为30℃/min，从室温升温至500℃，连续记录每隔50℃时的该纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图；
[0087]
将每隔50℃时的该纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图分别与实施例1和实施例2中的方法得到的莱赛尔参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对分析，若比对得到的是在波数1650cm-1
左右位置的吸收峰在150℃时显著减弱，波数1600cm-1
左右位置的吸收峰在150℃开始出现，则可判断待鉴别纤维为铜氨纤维；若比对得到的是在波数1650cm-1
左右位置的吸收峰在300℃时显著减弱，波数1600cm-1
左右位置的吸收峰在300℃开始出现，则可判断该待鉴别纤维为莱赛尔纤维。
[0088]
实施例6
[0089]
与实施例3的区别之处在于：
[0090]
试样制备：采用哈氏切片器将待鉴别纤维0.8g裁切成长度为0.03mm的纤维试样；
[0091]
将该纤维试样0.5mg与干燥的光谱纯溴化钾晶体40mg混合均匀并置于压片机上用9mpa压力压制成透明薄片；
[0092]
设置nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪升温速率为20℃/min，从室温升温至500℃，连续记录每隔50℃时的该纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图；
[0093]
将每隔50℃时的该纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图分别与实施例1和实施例2中的方法得到的莱赛尔参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对，若比对得到的是在波数1650cm-1
左右位置的吸收峰在150℃时显著减弱，波数1600cm-1
左右位置的吸收峰在150℃开始出现，则可判断待鉴别纤维为铜氨纤维；若比对得到的是在波数1650cm-1
左右位置的吸收峰在300℃时显著减弱，波数1600cm-1
左右位置的吸收峰在300℃开始出现，则可判断该待鉴别纤维为莱赛尔纤维。
[0094]
本发明上述实施例所代表的技术方案均不使用酸碱溶液等任何溶剂，鉴别过程中不会有废水等有害物质外排，因此具备环境友好特点。其次，鉴别操作的主要时间除了待鉴别纤维试样的裁切和压片制作以外，就是nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪升温的时间，以20℃/min的升温速率为例，从室温25℃升到500℃，继而由红外光谱仪自动生成待鉴别纤维试样的红外光谱图并与其中已有的莱赛尔纤维参比样品红外光谱图和铜氨纤维参比样品红外光谱图进行对比分析，总的所需时间小于30min。在纤维成分分析中0.1-1g样品即属于大量，常见的纤维热分析实验或光谱实验使用的样品量为1-10mg；另外，这里的大量还指的是纤维的数量，通常有几百根纤维，这也反应了样品的整体性和代表性，避免单根样品不具代表性的缺陷。由于采用大量纤维样品实验，实验结果具有代表性，因此不需要多次重复红外吸收光谱测试。综上，本技术的技术方案针对待鉴别纤维不是莱赛尔纤维就是铜氨纤维的，具有高效、准确和环保的优点。发明人通过纤维生产商或者纺织企业提供的铜氨纤维和莱赛尔纤维的样品进行反复、大量和多次试验(包括盲选试验)验证，鉴别结果与产品实际种类一致，鉴别准确率重复性也一致，该鉴别方法得到的准确率高达100％。
[0095]
最后需要说明的是，尽管在本技术的说明书文字及附图中已经对上述各实施例进行了描述，但并不能因此限制本技术的专利保护范围。凡是基于本技术的实质理念，利用本
申请说明书文字及附图记载的内容所作的等效结构或等效流程替换或修改产生的技术方案，以及直接或间接地将以上实施例的技术方案实施于其他相关的技术领域等，均包括在本技术的专利保护范围之内。
技术特征：1.一种铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：试样制备：将待鉴别纤维裁切成纤维试样；透明薄片制备：将所述纤维试样与窗片材料混合均匀，并置于压片机上压制成透明薄片；将所述透明薄片放在可升温装置中并置于红外光谱仪窗口前；使可升温红外光谱仪升温至500℃，记录预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图；将所述预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图与参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对分析，以波数为1650cm-1
位置和1600cm-1
位置不同温度下的吸收峰特征比对分析结果确定待鉴别纤维是铜氨纤维或是莱赛尔纤维。2.根据权利要求1所述的一种铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法，其特征在于，所述待鉴别纤维为铜氨纤维或莱赛尔纤维。3.根据权利要求1所述的一种铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法，其特征在于，所述使可升温装置升温至500℃时升温速率为10-30℃/min。4.根据权利要求1所述的一种铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法，其特征在于，所述预设间隔温度点为10℃-100℃。5.根据权利要求1所述的一种铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法，其特征在于，所述窗片材料为溴化钾。6.根据权利要求5所述的一种铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法，其特征在于，所述透明薄片制备步骤时，将所述纤维试样0.1-1mg与所述窗片材料20-40mg混合。7.根据权利要求1所述的一种铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法，其特征在于，所述置于压片机上压制成透明薄片时压力为8-10mpa。8.根据权利要求1所述的一种铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法，其特征在于，所述纤维试样的长度为0.01-0.1mm。9.根据权利要求1所述的一种铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法，其特征在于，所述参比样品包括铜氨纤维参比样品和莱赛尔纤维参比样品，将所述预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图与参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对分析，所述铜氨纤维参比样品在波数1650cm-1
位置的吸收峰在150℃时显著减弱，波数1600cm-1
位置的吸收峰在150℃开始出现；所述莱赛尔纤维参比样品在波数1650cm-1
左右位置的吸收峰在300℃时显著减弱，波数1600cm-1
左右位置的吸收峰在300℃开始出现；依据比对分析结果得到待鉴别纤维的鉴别结果。10.根据权利要求1-9任一项所述铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法在鉴定和区分铜氨纤维和莱赛尔纤维方面的应用。
技术总结本发明公开一种铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法及应用，以便填补现有技术无法有效鉴别铜氨纤维与莱赛尔纤维的技术空白。包括以下步骤：试样制备：将待鉴别纤维裁切成纤维试样；将所述纤维试样与窗片材料混合均匀，并置于压片机上压制成透明薄片；将所述透明薄片置于可升温红外光谱窗口；使红外光谱仪升温至500℃，记录预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图；将所述预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图与参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对，以波数为1650cm-1
技术研发人员：吕品 李菊竹 何粟华 郑少明 姚伟伟 李玲 何静雯
受保护的技术使用者：福建省纤维检验中心
技术研发日：2022.04.06
技术公布日：2022/7/5
