1.本发明属于x射线衍射试验领域，尤其是涉及一种钢中奥氏体含量的测量方法。
背景技术：2.钢铁材料在淬火后，往往存在一定量的残余奥氏体，而奥氏体含量的多少对材料的力学性能和使用寿命有重要影响。因此为了提高钢铁材料的力学性能和使用寿命，必须采取合理的热处理工艺来控制材料中奥氏体含量，而如何才能比较精确地测量出钢材料中奥氏体的含量是测试工作者的重要课题。
技术实现要素：3.本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提供一种钢中奥氏体含量测量方法。
4.本发明的技术方案如下：一种钢中奥氏体含量测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.s1：将待测钢试样用金相砂纸进行逐级打磨，然后抛光至表面平整光洁；
6.s2：利用x射线衍射仪获得经过步骤s1打磨后的钢试样的x射线衍射图谱以及x射线衍射数据；
7.s3：利用x射线分析软件对经过步骤s2获得的x射线衍射图谱进行物相定性分析，确定钢试样中是否存在马氏体、奥氏体和除马氏体和奥氏体以外的第三相，如不存在第三相，则进入下一步骤；
8.s41：根据步骤s3的结果，利用findit2008软件导出输出库中对应的马氏体和奥氏体的cif数据文件，并将所述cif数据文件作为拟合时的参考数据；
9.s51：打开topas软件，点击topas软件中的“load scan files”图标，导入衍射数据原始文件*.raw，软件下方出现x射线衍射图谱和待拟合图谱；
10.s61：将所需要的cif数据文件导入到topas软件中；
11.s71：选中原始文件，先选择光管衍射射线类型“emission profile”：*.lam；
12.s81：选择“background”，对x射线衍射图谱进行背底修正，选中“chebychev”多项式为“refine”，然后选择“order”级数，然后选择“1/x bkg”设定为“refine”；
13.s91：选中“instrument”，填写“primary radius”和“secondary radius”；选择探测器类型“point detector”，进而选择狭缝规格；
14.s101：选中“corrections”，分别对“peak shift”中的“zero error”和“sample displacement”选中；对“intensity corrections”中的“lp factor”“value”设定为“0”，“code”设为“fix”；对“sample convolutions”中的“absorption”设为“refine”；
15.s111：选中“miscellaneous”，对“conv.steps”“value”设定为“1”；
16.s121：点击topas软件中的“austenite structure”“martenstite structure”对奥氏体和马氏体晶胞参数设为“refine”；
17.s131：对奥氏体和马氏体结构中原子占位“code”设为“fix”18.s141：点击topas软件中的“run”图标，对x射线衍射图谱进行精修，topas软件自动进行精修，精修结束后，软件界面将显示精修误差；
19.s151：点击软件界面中的“sample”，再点击“rpt/text”，即可分别显示样品中奥氏体的体积分数和质量分数。
20.2、根据权利要求1所述的钢中奥氏体含量测量方法，其特征在于，在步骤s3中，对x射线衍射图谱的物相定性分析，分析结果中存在第三相，则进行如下步骤：
21.s42：根据s3的结果，利用findit2008软件导出输出库中对应的马氏体、奥氏体和第三相的cif数据文件，并将所述cif数据文件作为拟合时的参考数据；
22.s52：打开topas软件，将所需要的cif数据文件和x射线衍射数据导入到topas软件中；
23.s62：手动调整马氏体、奥氏体和第三相的晶胞参数；
24.s72：选中原始文件，先选择光管衍射射线类型“emission profile”：*.lam；
25.s82：选择“background”，对x射线衍射图谱进行背底修正，选中“chebychev”多项式为“refine”，然后选择“order”级数，然后选择“1/x bkg”设定为“refine”；
26.s92：选中“instrument”，填写“primary radius”和“secondary radius”；选择探测器类型“point detector”，进而选择狭缝规格；
27.s102：选中“corrections”，分别对“peak shift”中的“zero error”和“sample displacement”选中；对“intensity corrections”中的“lp factor”“value”设定为“0”，“code”设为“fix”；对“sample convolutions”中的“absorption”设为“refine”；
28.s112：选中“miscellaneous”，对“conv.steps”中的“value”设定为“1”；
29.s122：点击topas软件中的“austenite structure”“martenstite structure”“第三相”对奥氏体和马氏体及第三相晶胞参数设为“refine”；
30.s132：对奥氏体、马氏体和第三相结构中原子占位“code”设为“fix”；
31.s142：点击topas软件中的“run”图标，对x射线衍射图谱进行精修，topas软件自动进行精修，精修结束后，软件界面将显示精修误差；
32.s152：点击软件界面中的“sample”，再点击“rpt/text”，即可分别显示样品中奥氏体、马氏体和第三相的体积分数和质量分数。
33.优选地，步骤s2的具体内容为：将打磨后的钢试样放置在已清洁的样品台上，x射线衍射仪的x射线管发出x射线并照射到所述钢试样上，产生衍射现象，用x射线衍射仪的辐射探测器接收衍射线的x线光子，经测量电路放大处理后，获得相应的x射线衍射图谱和x射线衍射数据。
34.优选地，所述步骤s2中，利用x射线衍射仪对钢试样的扫描方式采用步进扫描模式，x射线光管靶采用钴靶，工作电压35kv，工作电流40ma，2θ扫描范围为50
°‑
120
°
，扫描方式为步进模式，步长0.02
°
，扫描速度为0.5
°
/min。
35.和现有技术相比，本发明的有益效果如下：
36.本发明对于具有择优取向的钢试样采用rietveld方法，并利用topas精修软件对x射线衍射图谱进行结构精修，目的在于在计算钢中奥氏体含量时，可以提高试验结果的准确性。
37.本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
38.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图：
39.图1是本发明的示意图。
具体实施方式
40.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
41.下面参考附图图1描述根据本发明实施例的一种钢中奥氏体含量测量方法，包括以下步骤：
42.s1：将待测钢试样用金相砂纸进行逐级打磨，然后抛光至表面平整光洁，其中所用的金相砂纸是应用于物理实验室金相分析时研磨所用的专用砂纸，它适用于金相研磨机，属于耐水砂纸。
43.s2：利用x射线衍射仪获得经过步骤s1打磨后的钢试样的x射线衍射图谱以及x射线衍射数据。x射线衍射仪是对固态物质特别是晶体物质进行物相定性、定量分析，微观结构表征的大型分析仪器，广泛应用于各个学科领域。x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为x射线的空间衍射光栅，即一束x射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱，分析衍射结果，便可获得晶体结构。
44.本步骤的具体措施是将打磨后的钢试样放置在已清洁的样品台上，x射线衍射仪的x射线管发出x射线并照射到钢试样上，产生衍射现象，用x射线衍射仪的辐射探测器接收衍射线的x线光子，经测量电路放大处理后，获得相应的x射线衍射图谱和x射线衍射数据，其中利用x射线衍射仪对钢试样的扫描方式采用步进扫描模式，x射线光管靶采用钴靶，工作电压35kv，工作电流40ma，2θ扫描范围为50
°‑
120
°
，扫描方式为步进模式，步长0.02
°
，扫描速度为0.5
°
/min。
45.s3：利用x射线分析软件对经过步骤s2获得的x射线衍射图谱进行物相定性分析，确定钢试样中是否存在马氏体、奥氏体和除马氏体和奥氏体以外的第三相，如不存在第三相，则进入下一步骤。
46.具体而言，钢铁由铁矿石提炼而成，又称为铁碳合金，是铁(fe)与碳(c)、硅(si)、锰(mn)、磷(p)、硫(s)以及其他少量元素(cr、v等)所组成的合金。通过调节钢铁中各种元素的含量和热处理工艺(四把火：淬火、退火、回火、正火)，可以获得各种各样的金相组织，从
60.s141：点击topas软件中的“run”图标，对x射线衍射图谱进行精修，topas软件自动进行精修，精修结束后，软件界面将显示精修误差；
61.s151：点击软件界面中的“sample”，再点击“rpt/text”，即可分别显示样品中奥氏体的体积分数和质量分数。
62.在上述步骤s3中，对x射线衍射图谱的物相定性分析，如果分析结果中存在第三相，则进行如下步骤：
63.s42：根据s3的结果，利用findit2008软件导出输出库中对应的马氏体、奥氏体和第三相的cif数据文件，并将cif数据文件作为拟合时的参考数据；
64.s52：打开topas软件，将所需要的cif数据文件和x射线衍射数据导入到topas软件中；
65.s62：手动调整马氏体、奥氏体和第三相的晶胞参数；
66.s72：选中原始文件，先选择光管衍射射线类型“emission profile”：*.lam；
67.s82：选择“background”，对x射线衍射图谱进行背底修正，选中“chebychev”多项式为“refine”，然后选择“order”级数，然后选择“1/x bkg”设定为“refine”；
68.s92：选中“instrument”，填写“primary radius”和“secondary radius”；选择探测器类型“point detector”，进而选择狭缝规格；
69.s102：选中“corrections”，分别对“peak shift”中的“zero error”和“sample displacement”选中；对“intensity corrections”中的“lp factor”“value”设定为“0”，“code”设为“fix”；对“sample convolutions”中的“absorption”设为“refine”；
70.s112：选中“miscellaneous”，对“conv.steps”中的“value”设定为“1”；
71.s122：点击topas软件中的“austenite structure”“martenstite structure”“第三相”对奥氏体和马氏体及第三相晶胞参数设为“refine”；
72.s132：对奥氏体、马氏体和第三相结构中原子占位“code”设为“fix”；
73.s142：点击topas软件中的“run”图标，对x射线衍射图谱进行精修，topas软件自动进行精修，精修结束后，软件界面将显示精修误差；
74.s152：点击软件界面中的“sample”，再点击“rpt/text”，即可分别显示样品中奥氏体、马氏体和第三相的体积分数和质量分数。
75.本发明公开了一种钢中奥氏体含量的测量方法，对于具有择优取向的钢试样采用rietveld方法，并利用topas精修软件对x射线衍射图谱进行结构精修，目的在于在计算钢中奥氏体含量时，可以提高试验结果的准确性。
76.rietveld在1967年提出了用全谱拟合进行结构精修的方法，开始了对衍射数据处理进行根本变革的新时期。rietveld方法是一种全谱拟合的方法，就是利用衍射谱上每步的数据谱。用最小二乘法调节结构原子参数和峰型参数，使计算峰型与观察峰型拟合，即图形的加权剩余方差因子rwp为最小。
77.衍射图谱上某2θi点处的实测强度yi是由bragg反射共同参与形成的，计算强度y
ik
则是结构模型中它邻近范围内各bragg反射的贡献进行累加计算的结构因素f
k2
值等因素造成，可表示为
78.79.其中s为比例因子；
80.k代表bragg反射的miller指数h，k，l；
81.pk是择优取向函数；
82.fk是第k个bragg反射的结构因子；
83.lk包含lorentz偏振和多重性因子；
84.ф是反射峰型函数；
85.a是吸收因子，有效吸收因子a随衍射仪几何设计的不同而变；
86.sr是表面粗糙度因子；
87.e是消光因子；
88.ybi是点i处的背底强度。
89.用最小二乘法全谱拟合过程中，要使下式中的残差值达到最小值
90.s＝σiwi[y
i-y
ik
]2ꢀꢀꢀ
(2)
[0091]
wi为权重因子
[0092]
rietveld精修方法具有以下几个优点：无需标样校正、精度高、速度快、没有因物相增多导致谱峰重叠而造成的困难，以及对择优取向和线宽化等因素引起的系统误差可以进行修正等优点。
[0093]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
