1.本发明涉及一种化学分析领域，特别是涉及一种四级冷阱大气预浓缩仪及其浓缩方法。
背景技术：2.目前全球生产液氮制冷的大气预浓缩仪所采用的浓缩原理和运行方法几乎一致，都是采用液氮作为制冷剂，分三级冷冻吸附冷阱，其目的就是除去含有voc样品气中的水，氧气，氮气，二氧化碳及惰性气体等，只保留要用于分析的voc成分，voc是指易挥发有机化合物的总称。在含voc样品处理过程中，采用三级冷阱大气预浓缩仪进行处理。由于样品气存在一定的湿度，且样品气的水对质谱灯丝的寿命以及色谱柱的寿命等影响很大，即样品气的水会降低质谱灯丝的寿命以及色谱柱的寿命。传统的三级冷阱大气预浓缩仪虽然除去样品中的水，但其除水原理是将水冷冻结冰进行捕集，此时voc样品中高碳化合物也被捕集，然后再升温将高碳化合物转移出来，实现去除样品中的水分。然而，如果在将高碳化合物进行转移时的温度升温较高，则水也被部分气化，如此使三级冷阱大气预浓缩仪的除水效果较差；相反，如果在将高碳化合物进行转移时的温度升温较低，则高碳化合物就被滞留于三级冷阱大气预浓缩仪内，导致样品中高碳化合物的出峰很矮甚至完全没有，影响样品检测的准确性。
技术实现要素：3.本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种分离效果好的四级冷阱大气预浓缩仪。
4.本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
5.一种四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法，包括以下步骤：
6.对所述四级冷阱大气预浓缩仪进行待测样品进样，以排空所述四级冷阱大气预浓缩仪内的非待测气体；对排空后的所述四级冷阱大气预浓缩仪进行样品气体进样；通过所述四级冷阱大气预浓缩仪对所述样品气体的部分低碳化合物和高碳化合物分别进行转移操作；通过所述四级冷阱大气预浓缩仪对所述样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物同时输出。
7.在其中一个实施例中，所述通过所述四级冷阱大气预浓缩仪对所述样品气体的部分低碳化合物和高碳化合物分别进行转移操作的步骤具体为：通过所述四级冷阱大气预浓缩仪的第一吸附阱对所述样品气体的高碳化合物进行转移操作；通过所述四级冷阱大气预浓缩仪的第二吸附阱对所述样品气体进行除水操作。
8.在其中一个实施例中，通过所述第二吸附阱还对所述样品气体的部分低碳化合物进行转移操作；所述第一吸附阱内设有不吸水介质。
9.在其中一个实施例中，所述第二吸附阱内设有除水介质。
10.在其中一个实施例中，所述第一吸附阱的吸附温度范围为20℃至80℃。
11.在其中一个实施例中，所述第二吸附阱的吸附温度范围为-20℃至-5℃。
12.在其中一个实施例中，通过所述四级冷阱大气预浓缩仪对所述样品气体的部分低碳化合物和高碳化合物分别进行转移操作的具体步骤为：通过所述四级冷阱大气预浓缩仪的第二吸附阱对所述样品气体的部分低碳化合物进行转移操作，使所述样品气体的部分低碳化合物转移至所述第三吸附件。
13.在其中一个实施例中，通过所述四级冷阱大气预浓缩仪的第一吸附阱对所述样品气体的高碳化合物进行转移操作后，使所述样品气体的高碳化合物转移至所述四级冷阱大气预浓缩仪的第三吸附阱。在所述部分低碳化合物和所述高碳化合物分别转移所述第三吸附阱的步骤之后，以及在通过所述四级冷阱大气预浓缩仪对所述样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物同时输出的步骤之前，所述浓缩方法还包括：将所述第三吸附阱的全部化合物转移并聚焦于所述四级冷阱大气预浓缩仪的第四吸附阱；所述在通过所述四级冷阱大气预浓缩仪对所述样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物同时输出的步骤具体为：将所述第四吸附阱聚焦的全部化合物气化输出。
14.在其中一个实施例中，在所述通过所述四级冷阱大气预浓缩仪对所述样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物分别输出的步骤之后，所述浓缩方法还包括：将所述四级冷阱大气预浓缩仪的管路升高至预定温度，以进行管路清洗操作。
15.一种四级冷阱大气预浓缩仪，采用包括上述任一项实施例所述的四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法进行浓缩。
16.与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
17.1、本发明申请的四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法，通过四级冷阱大气预浓缩仪对样品气体的部分低碳化合物和高碳化合物分别进行转移操作，将低碳化合物和高碳化合物分开转移，且在转移低碳化合物时将样品水分离出去。从而有效地解决了在除去样品voc中水的同时会损失了部分高碳化合物的问题，同时解决了四级冷阱大气预浓缩仪既要转移小量的水又要尽可能的全部转移高碳化合物的矛盾，有效地提高了四级冷阱大气预浓缩仪的分离和除水效果。
18.2、本发明申请的四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法，通过四级冷阱大气预浓缩仪对所述样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物同时输出，即只汇聚样品中高碳化合物与低碳化合物气化输出至气相质谱仪，解决了高碳化合物的出峰峰型较差甚至无法出峰的问题，使得高碳化合物的出峰峰型变得高而窄且没有拖尾现象，从而提高样品检测的准确性，也避免样品气体的水会降低质谱灯丝的寿命以及色谱柱的寿命的情况发生，进而延长谱灯丝和色谱柱的使用寿命。
附图说明
19.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
20.图1为四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩工艺流程示意图；
21.图2为图1所示四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩工艺中转移操作的流程示意图；
22.图3为四级冷阱大气预浓缩仪的结构示意图；
23.图4为四级冷阱大气预浓缩仪的局部结构示意图；
24.图5为四级冷阱大气预浓缩仪的局部结构示意图。
具体实施方式
25.为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
26.需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
27.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
28.本技术提供一种四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法，包括以下步骤：对四级冷阱大气预浓缩仪进行待测样品进样，以排空四级冷阱大气预浓缩仪内的非待测气体；对排空后的四级冷阱大气预浓缩仪进行样品气体进样；通过四级冷阱大气预浓缩仪对样品气体的部分低碳化合物和高碳化合物分别进行转移操作；通过四级冷阱大气预浓缩仪对样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物同时输出。
29.上述的四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法，通过四级冷阱大气预浓缩仪对样品气体的部分低碳化合物和高碳化合物分别进行转移操作，将低碳化合物和高碳化合物分开转移，且在转移低碳化合物时将样品水分离出去。从而有效地解决了在除去样品voc中水的同时会损失了部分高碳化合物的问题，同时解决了四级冷阱大气预浓缩仪既要转移小量的水又要尽可能的全部转移高碳化合物的矛盾，有效地提高了四级冷阱大气预浓缩仪的分离效果。进一步地，通过四级冷阱大气预浓缩仪对所述样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物同时输出，即只汇聚样品中高碳化合物与低碳化合物气化输出至气相质谱仪，解决了高碳化合物的出峰峰型较差甚至无法出峰的问题，使得高碳化合物的出峰峰型变得高而窄且没有拖尾现象，从而提高样品检测的准确性，也避免样品气体的水会降低质谱灯丝的寿命以及色谱柱的寿命的情况发生，进而延长谱灯丝和色谱柱的使用寿命。
30.请参阅图1，同时参阅图2及图3，为了更好地理解本技术的四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法，以下对本技术的四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法作进一步的解释说明，一实施方式的四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法包括如下步骤：
31.s100、四级冷阱大气预浓缩仪10进行待测样品进样，以排空四级冷阱大气预浓缩仪10内的非待测气体。
32.在本实施例中，四级冷阱大气预浓缩仪10进行待测样品进样，以排空四级冷阱大气预浓缩仪内的非待测气体。需要说明的是，待测样品进样就是四级冷阱大气预浓缩仪10
打开待测样品体进气口1120进样，然后让四级冷阱大气预浓缩仪10的整个管道处于待测样品的状态，进而有效提高分析结果的精度，更好地避免出现样品气体被污染的情况发生。
33.s200、对排空后的四级冷阱大气预浓缩仪进行样品气体进样。
34.在本实施例中，对排空后的四级冷阱大气预浓缩仪10进行样品气体进样，即四级冷阱大气预浓缩仪10打开样品气体进气口1140让样品气体进入四级冷阱大气预浓缩仪10的管道中。
35.s300、通过四级冷阱大气预浓缩仪10对样品气体的部分低碳化合物和高碳化合物分别进行转移操作。
36.在本实施例中，通过四级冷阱大气预浓缩仪10对样品气体的部分低碳化合物和高碳化合物分别进行转移操作，具体地，通过四级冷阱大气预浓缩仪10的第一吸附阱210来转移样品中的高碳化合物，通过四级冷阱大气预浓缩仪的第二吸附220阱对样品气体进行除水操作，通过四级冷阱大气预浓缩仪10的第二吸附阱220来转移样品中的部分低碳化合物。
37.s400、通过四级冷阱大气预浓缩仪10对样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物同时输出。
38.在本实施例中，通过所述四级冷阱大气预浓缩仪10对所述样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物同时输出，即通过四级冷阱大气预浓缩仪10将第四吸附阱250内汇聚的低碳化合物和高碳化合物同时输出至气相质谱仪600。
39.在本实施例中，样品气体指的是c2-c12的所有挥发性有机化合物，简称为voc。部分低碳化合物指的是c2-c4的所有挥发性有机化合物，而高碳化合物指的是c5-c12的所有挥发性有机化合物。
40.如图2和图3所示，在其中一个实施例中，通过四级冷阱大气预浓缩仪10对样品气体的部分低碳化合物和高碳化合物分别进行转移操作的步骤具体为：
41.s310、通过四级冷阱大气预浓缩仪10的第一吸附阱210对样品气体的高碳化合物进行转移操作；
42.在本实施例中，四级冷阱大气预浓缩仪10的第一吸附阱210在样品气体流过时吸附其中的高碳化合物，使高碳化合物从样品气体中分离并吸附在第一吸附阱210中，从而实现样品气体中高碳化合物的转移，进而有利于提高高碳化合物检测时的分离效果，提高样品检测的准确性。
43.s320、通过四级冷阱大气预浓缩仪的第二吸附阱对样品气体进行除水操作。
44.在本实施例中，四级冷阱大气预浓缩仪10的第二吸附阱210在样品气体流过时使样品气体中水分凝结成冰留在第二吸附阱内，从而使四级冷阱大气预浓缩仪达到一个除水的效果。
45.s330、通过第二吸附阱还对样品气体的部分低碳化合物进行转移操作。
46.在本实施例中，四级冷阱大气预浓缩仪10的第二吸附阱220在样品气体流过时吸附其中的部分低碳化合物，使低碳化合物从样品气体中分离并吸附在第二吸附阱220中，从而实现样品气体中部分低碳化合物的转移，进而有利于提高部分低碳化合物检测时的分离效果，提高样品检测的准确性。
47.如图3所示，在其中一个实施例中，四级冷阱大气预浓缩仪10的第一吸附阱210内设有不吸水介质2110。具体地，不吸水介质2110指的是不吸水的吸附剂，样品气体内含有水
分，而第一吸附阱210中不能吸附水分，否则容易影响高碳化合物的分离及检测效果，为了提高高碳化合物的分离及检测效果，在本实施例中，四级冷阱大气预浓缩仪10的第一吸附阱210内设有不吸水介质2110，而不吸水介质2110的主要作用是促使第一吸附阱210吸附样品气体中的高碳化合物同时不会吸附样品气体中的水，从而使第一吸附阱210达到只吸附样品气体中高碳化合物的效果，进而提高高碳化合物的分离及检测效果。
48.如图3所示，在其中一个实施例中，四级冷阱大气预浓缩仪10的第二吸附阱220内设有除水介质2210。可以理解的是，样品气体中高碳化合物在第一吸附阱210被吸附，而样品气体中的部分低碳化合物、水及其他气体会流经第二吸附阱220，但在其他气体影响下在转移样品部分低碳化合物至第二吸附阱220时会产生损失，从而影响部分低碳化合物的分离及检测效果，为了提高部分低碳化合物的分离及检测效果。在本实施例中，除水介质2210可以是玻璃珠、不锈钢珠及空的不锈钢管。
49.如图3所示，在其中一个实施例中，四级冷阱大气预浓缩仪10的第一吸附阱210的吸附温度范围为20℃至80℃。可以理解的是，第一吸附阱210设置的吸附温度范围为20℃至80℃，在该温度范围内第一吸附阱210能够重点吸附样品气体中的高碳化合物，而样品气体中低碳化合物、水以及其他气体在该温度范围内会通过第一吸附阱210，并流至第二吸附阱220，从而解决了四级冷阱大气预浓缩仪10既要除去水分又要尽可能全部吸附高碳化合物的矛盾，对比传统三级冷阱大气预浓缩仪需要通过液氮制冷收集目标样品，而四级冷阱大气预浓缩仪的第一吸附阱可以不通过制冷过程就能将样品中高碳化合物吸附并转移，不仅提高高碳化合物的分离效果，而且节省了仪器使用成本。
50.如图3所示，在其中一个实施例中，四级冷阱大气预浓缩仪10的第二吸附阱220的吸附温度范围为-20℃至-5℃。由于样品气体存在一定的湿度，且样品气体的水对质谱灯丝的寿命以及色谱柱的寿命等影响很大，即样品气体的水会降低质谱灯丝的寿命以及色谱柱的寿命。在本实施例中，四级冷阱大气预浓缩仪10对第二吸附阱220设置的温度范围主要目的是为了样品气体中的水凝结成冰留在第二吸附阱220内，且在这温度范围内第二吸附阱220能够吸附样品气体中的低碳化合物，而样品气体中的氮气、氧气、二氧化碳以及其它惰性气体不被吸附而排出，因此进一步提升了四级冷阱大气预浓缩仪10的除水效果，从而避免样品气体的水会降低质谱灯丝的寿命以及色谱柱的寿命的情况发生。
51.如图2和图3所示，在其中一个实施例中，通过四级冷阱大气预浓缩仪10对样品气体的部分低碳化合物和高碳化合物分别进行转移操作的具体步骤为：
52.s350、通过四级冷阱大气预浓缩仪10的第二吸附阱220对所述样品气体的部分低碳化合物进行转移操作后，使样品气体的部分低碳化合物转移至四级冷阱大气预浓缩仪10的第三吸附阱240。
53.在本实施例中，四级冷阱大气预浓缩仪10在转移第二吸附阱220内的部分低碳化合物时通过升温和打开中性气口1130释放中性气体将第二吸附阱220内的高碳化合物转移至第三吸附阱240。
54.如图1、图2和图3所示，在其中一个实施例中，
55.s360、通过四级冷阱大气预浓缩仪10的第一吸附阱210对样品气体的高碳化合物进行转移操作后，使样品气体的高碳化合物转移至第三吸附阱240。
56.在本实施例中，四级冷阱大气预浓缩仪10在转移第一吸附阱210内的高碳化合物
时通过升温和打开中性气口1130释放中性气体将第二吸附阱220内的高碳化合物转移至第三吸附阱240。
57.此时样品中的部分低碳化合物和高碳化合物全部汇聚于第三吸附阱240，但在转移汇聚到第三吸附阱240的过程可能会因为第三吸附阱240的吸附力不够而产生损失的情况。在本实施例中，第三吸附阱240内还装填有强吸附剂2410，且第三吸附阱240控制吸附温度在-100℃至-10℃的范围内的作用是将所有的挥发性有机化合物全部吸附。四级冷阱大气预浓缩仪10通过对第三吸附阱240内设有强吸附剂2410且吸附温度控制在-100℃至-10℃下吸附高碳化合物和部分低碳化合物，从而提升第三吸附阱240的吸附力，也避免在对样品气体中的高碳化合物和低碳化合物在转移过程中会损失的情况发生，进而提高样品检测的准确性。
58.在部分低碳化合物和高碳化合物分别转移所述第三吸附阱240的步骤之后，以及在s400通过四级冷阱大气预浓缩仪10对样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物同时输出的步骤之前，浓缩方法还包括：
59.s370、将第三吸附阱240的全部化合物转移并聚焦于四级冷阱大气预浓缩仪10的第四吸附阱250。
60.在本实施例中，第四吸附阱250的吸附温度范围是-20℃到0℃。四级冷阱大气预浓缩仪10通过打开中性气口1130释放中性气体将聚焦于第三吸附阱240的全部化合物转移到第四吸附阱250。
61.进一步地，在通过四级冷阱大气预浓缩仪10对样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物同时输出的步骤具体为：将第四吸附阱250聚焦的全部化合物气化输出。在本实施例中，四级冷阱大气预浓缩仪10通过对第四吸附阱250快速升温将第四吸附阱250内聚焦的全部化合物气化，然后通过载气口500输入中性气体承载气化后的全部化合物输出至气相质谱仪600。
62.如图1和图3所示，在其中一个实施例中，在通过四级冷阱大气预浓缩仪10对样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物分别输出的步骤之后，浓缩方法还包括：
63.s500、对四级冷阱大气预浓缩仪10的管路升高至预定温度，以进行管路清洗操作。
64.在本实施例中，预定温度的范围为150℃-300℃，四级冷阱大气预浓缩仪10通过对第一吸附阱210、第二吸附阱220、第三吸附阱240、第四吸附阱250升温到预定温度，使得四级冷阱大气预浓缩仪10的整个管路处于高温状态，然后再通过中性气口1130输送高纯度的氮气对整个管路进行清洗，以便下次可直接使用。
65.以下列举一些具体实施例，若提到℃，均表示摄氏度。需注意的是，下列实施例并没有穷举所有可能的情况，并且下述实施例中所用的材料如无特殊说明，均可从商业途径得到。
66.实施例1
67.第一步待测样品进样：将第一吸附阱的温度控制到设定温度(20℃)、第二吸附阱的温度控制到设定温度(-20℃)、第三吸附阱的温度控制到设定温度(-100℃)，第四吸附阱的温度控制到设定温度(-20℃)打开内标气口，输入待测样品，此时整个通路就处于充满待测样品状态。
68.第二步样品气体进样：关闭待测样品口，打开样品气体进气口让样品气体进入四
级冷阱大气预浓缩仪的管道中，此时第一吸附阱内设置的不吸水介质是不吸水的弱吸附剂，第一吸附阱对应吸附高碳化合物，第二吸附阱内设置除水介质的是玻璃珠，第二吸附阱除水的同时对应吸附部分低碳化合物。
69.第三步样品气体的部分低碳化合物和高碳化合物分别进行转移操作：关闭样品气进气口，打开中性气口和对第二吸附阱升温，此时部分低碳化合物通过中性气体转移到第三吸附阱。将第一吸附阱升温，此时高碳化合物通过中性气体转移到第三吸附阱。将第三吸附阱升温，此时第三吸附阱汇聚的全部化合物通过中性气体转移到第四吸附阱。
70.第四步通过四级冷阱大气预浓缩仪对样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物同时输出：关闭中性气体口，将四吸附阱升温，打开载气口，此时汇聚于第四吸附阱的全部化合物快速气化输出至气相质谱仪。
71.第五步对四级冷阱大气预浓缩仪的管路升高至预定温度：将第一吸附阱、第二吸附阱、第三吸附阱和第四吸附阱的温度控制到预定温度(150℃)，打开中性气口，通过输出高纯度的氮气对整个管路进行清洗。
72.实施例2
73.第一步待测样品进样：将第一吸附阱的温度控制到设定温度(80℃)、第二吸附阱的温度控制到设定温度(-5℃)、第三吸附阱的温度控制到设定温度(-10℃)，第四吸附阱的温度控制到设定温度(0℃)打开内标气口，输入待测样品，此时整个通路就处于内标状态。
74.第二步样品气体进样：关闭待测样品口，打开样品气体进气口让样品气体进入四级冷阱大气预浓缩仪的管道中，此时第一吸附阱内设置的不吸水介质是不吸水的强吸附剂，第一吸附阱对应吸附高碳化合物，甚至可能吸附部分低碳化合物，第二吸附阱内设置除水介质的是不锈钢珠，第二吸附阱除水的同时对应吸附部分低碳化合物。
75.第三步样品气体的部分低碳化合物和高碳化合物分别进行转移操作：关闭样品气进气口，打开中性气口和对第二吸附阱升温，此时部分低碳化合物通过中性气体转移到第三吸附阱。将第一吸附阱升温，此时高碳化合物及可能吸附部分低碳化合物通过中性气体转移到第三吸附阱。将第三吸附阱升温，此时第三吸附阱汇聚的全部化合物通过中性气体转移到第四吸附阱。
76.第四步通过四级冷阱大气预浓缩仪对样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物同时输出：关闭中性气体口，将四吸附阱升温，打开载气口，此时汇聚于第四吸附阱的全部化合物快速气化输出至气相质谱仪。第五步对四级冷阱大气预浓缩仪的管路升高至预定温度：将第一吸附阱、第二吸附阱、第三吸附阱和第四吸附阱的温度控制到预定温度(300℃)，打开中性气口，通过输出高纯度的氮气对整个管路进行清洗。
77.实施例3
78.第一步待测样品进样：将第一吸附阱0的温度控制到设定温度(50℃)、第二吸附阱4的温度控制到设定温度(-10℃)、第三吸附阱的温度控制到设定温度(-40℃)，第四吸附阱的温度控制到设定温度(-10℃)打开内标气口，输入待测样品，此时整个通路就处于内标状态。
79.第二步样品气体进样：关闭待测样品口，打开样品气体进气口让样品气体进入四级冷阱大气预浓缩仪的管道中，此时第一吸附阱内设置的不吸水介质是不吸水的强吸附剂，第一吸附阱对应吸附高碳化合物，甚至可能吸附部分低碳化合物，第二吸附阱内设置除
水介质的是空的不锈钢管，此时第二吸附阱的主要功能是除水，而部分低碳化合物随着管道流通到第三吸附阱提前吸附。
80.第三步样品气体的部分低碳化合物和高碳化合物分别进行转移操作：关闭样品气进气口，打开中性气口和对第一吸附阱升温，此时高碳化合物及可能吸附部分低碳化合物通过中性气体转移到第三吸附阱。将第三吸附阱升温，此时第三吸附阱汇聚的全部化合物通过中性气体转移到第四吸附阱。
81.第四步通过四级冷阱大气预浓缩仪对样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物同时输出：关闭中性气体口，将四吸附阱升温，打开载气口，此时汇聚于第四吸附阱的全部化合物快速气化输出至气相质谱仪。
82.第五步对四级冷阱大气预浓缩仪的管路升高至预定温度：将第一吸附阱、第二吸附阱、第三吸附阱和第四吸附阱的温度控制到预定温度(240℃)，打开中性气口，通过输出高纯度的氮气对整个管路进行清洗。
83.本技术还提供一种四级冷阱大气预浓缩仪，采用包括上述任一项实施例所述的四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法进行浓缩。
84.如图3所示，在其中一个实施例中，进气机构100包括进气管130和气体混合结构1210，进气口110开设于进气管130的远离气体混合结构1210的一端，容置腔120开设于气体混合结构1210。
85.如图3所示，在其中一个实施例中，进气管130的数目至少为四个，每一所述进气管130均与所述气体混合1210结构连通。四级冷阱大气预浓缩仪10还包括至少四个进气控制阀140，每一进气控制阀140设于一进气管130。可以理解的是，四级冷阱大气预浓缩仪10有三个进气口110是必备的，包括标气口1110、内标口1120和中性气口1130，外加至少一个进样口1140。
86.如图3所示，在其中一个实施例中，吸附机构200还包括分流三通阀270，分流三通阀270的第一端与第一吸附阱210的出气端连通，分流三通阀270的第二端与第二吸附阱220的进气端连通，分流三通阀270的第三端与中间管体230连通。由于在四级冷阱大气预浓缩仪10浓缩过程中，第一吸附阱210要吸附样品中高碳化合物且不吸附样品的水，而样品中的水、低碳化合物及其他气体要流入第二吸附阱220。因此在本实施例中，四级冷阱大气预浓缩仪10开设有分流三通阀270，在样品气体流入第一吸附阱210内时关闭分流三通阀270，待第一吸附阱210内吸附工作一段时间后，打开分流三通阀270的第一端和第二端，让样品气体转移至第二吸附阱220内进行吸附工作以及除去样品中水分和其他气体。在转移第二吸附阱210内的部分低碳化合物时，关闭分流三通阀270第三端，使部分低碳化合物转移到第三吸附阱240。在转移第一吸附阱220内的低碳化合物时，关闭分流三通阀270的第二端和打开分流三通阀270的第三端，使高碳化合物转移到第三吸附阱240。此时样品气体的水留在第二吸附阱220内且其他气体在第二吸附阱220吸附工作时因不被吸附而排除，而样品气体中高碳化合物和低碳化合物全部转移到第三吸附阱240，从而使四级冷阱大气预浓缩仪10达到一个较好的除水效果的同时不会损失高碳化合物，进而提升样品检测的准确性。
87.如图3所示，在其中一个实施例中，四级冷阱大气预浓缩仪10还包括多通阀400，多通阀400分别与连通汇集点260、第三吸附阱240和第四吸附阱250连通。
88.如图3所示，在其中一个实施例中，多通阀400还与排气机构300连通，使排气机构
300与连通汇集点260连通。排气机构300也可直接与连通汇集点连通260，但由于四级大气浓缩仪10内的接气口多且管路复杂，同时在部分浓缩方法步骤不需要用到排气机构300。因此在本实施例中，多通阀400与排气机构300连通，可以通过控制多通阀400使得四级冷阱大气预浓缩仪10的气路管道连接简捷便利。
89.如图3和图4所示，在其中一个实施例中，多通阀400内设有第一接气口410、第二接气口420、第三接气口430、第四接气口440、第五接气口450及第六接气口460，第一接气口410与连通汇集点260连通，第二接气口420分别与第一接气口410和第三吸附阱240连通，第三节气口430分别与第四接气口440和第四吸附阱250连通，第四接气口440还用于与载气口500连通，第五接气口450分别与第三吸附阱240和第六接气口460连通，第六接气口460还与排气机构300连通。由于四级冷阱大气预浓缩仪10管路内接气口多且连接方式复杂。在本实施例中，四级冷阱大气预浓缩仪10开设有多通阀400，多通阀400还可以通过转动改变第一接气口410和第二接气口420、第三接气口430和第四接气口440、第五接气口450和第六接气口460的两两连接关系，且接气口的位置不会因为多通阀400转动而发生改变，即多通阀400的转动只改变了接气口之间的连接关系，从而使得四级冷阱大气预浓缩仪10在操控气路管路的连接更为简捷便利。
90.如图3和图5所示，在其中一个实施例中，排气机构300包括压力传感器310、真空泵320、质量流速控制器330和第一排气管道340，质量流速控制器330的进气端与连通汇集点260连通，质量流速控制器330的出气端与真空泵320的抽气端连通，真空泵320的排气端与第一排气管道340连通；压力传感器310设于质量流速控制器330与连通汇集点260连通的管道上。在本实施例中，四级冷阱大气预浓缩仪10通过开设真空泵320、质量流速控制器330和第一排气管道340连通的组合构成一种可以精准操控的排气功能。而在四级冷阱大气预浓缩仪10的浓缩方法中有一个步骤是待测样品进样，四级冷阱大气预浓缩仪10在待测样品进样的同时四级冷阱大气预浓缩仪10的排气机构300选择这一种排气功能，可以使四级冷阱大气预浓缩仪10的整个管道处于待测样品状态，避免样品被污染的情况发生，从而确保了样品检测的准确性。
91.如图3和图5所示，在其中一个实施例中，排气机构300还包括第二排气管道350，第二排气管道350与连通汇集点260连通。在本实施例中，四级冷阱大气预浓缩仪10还有第二种排气功能就是直接通过第二排气管道350排出。四级冷阱大气预浓缩仪10的浓缩方法有一个步骤是样品气体进样。在样品气体进样的过程中，样品气体中其他不被第二吸附阱吸附的气体可以通过第二种排气功能排出。在不会影响样品的检测准确性的情况下，第二种排气功能更为简单快捷，从而提升四级冷阱大气预浓缩仪10的工作效率。
92.如图3和图5所示，在其中一个实施例中，排气机构300还包括排气控制阀360和排气三通阀370，排气控制阀360的进气端与连通汇集点260连通，排气控制阀360的出气端与排气三通阀370的第一端连通，排气三通阀370的第二端与第二排气管道350连通，排气三通阀370的第三端与质量流速控制器330的抽气端连通。由于排气机构300的气路管道多，导致四级冷阱大气预浓缩仪10对排气机构300的控制较为复杂。在本实施例中，排气机构300设有排气控制阀360和排气三通阀370，四级冷阱大气预浓缩仪10可以通过控制排气控制阀360来控制排气机构300的功能运行开关，四级冷阱大气预浓缩仪10还可以通过控制排气三通阀370来选择两种不同排气功能，从而提升了四级冷阱大气预浓缩仪10操作的便利性，进
一步提高四级冷阱大气预浓缩仪10的工作效率。
93.与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
94.1、本发明申请的四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法，通过四级冷阱大气预浓缩仪对样品气体的部分低碳化合物和高碳化合物分别进行转移操作，将低碳化合物和高碳化合物分开转移，且在转移低碳化合物时将样品水分离出去。从而有效地解决了在除去样品voc中水的同时会损失了部分高碳化合物的问题，同时解决了四级冷阱大气预浓缩仪既要转移小量的水又要尽可能的全部转移高碳化合物的矛盾，有效地提高了四级冷阱大气预浓缩仪的分离效果。
95.2、本发明申请的四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法，通过四级冷阱大气预浓缩仪对所述样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物同时输出，即只汇聚样品中高碳化合物与低碳化合物气化输出至气相质谱仪，解决了高碳化合物的出峰峰型较差甚至无法出峰的问题，使得高碳化合物的出峰峰型变得高而窄且没有拖尾现象，从而提高样品检测的准确性，也避免样品气体的水会降低质谱灯丝的寿命以及色谱柱的寿命的情况发生，进而延长谱灯丝和色谱柱的使用寿命。
96.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
技术特征：1.一种四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：对所述四级冷阱大气预浓缩仪进行待测样品进样，以排空所述四级冷阱大气预浓缩仪内的非待测气体；对排空后的所述四级冷阱大气预浓缩仪进行样品气体进样；通过所述四级冷阱大气预浓缩仪对所述样品气体的部分低碳化合物和高碳化合物分别进行转移操作；通过所述四级冷阱大气预浓缩仪对所述样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物同时输出。2.根据权利要求1所述四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法，其特征在于，所述四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法通过所述四级冷阱大气预浓缩仪对所述样品气体的部分低碳化合物和高碳化合物分别进行转移操作的步骤具体为：通过所述四级冷阱大气预浓缩仪的第一吸附阱对所述样品气体的高碳化合物进行转移操作；通过所述四级冷阱大气预浓缩仪的第二吸附阱对所述样品气体进行除水操作。3.根据权利要求2所述的四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法，其特征在于，通过所述第二吸附阱还对所述样品气体的部分低碳化合物进行转移操作；所述第一吸附阱内设有不吸水介质。4.根据权利要求3所述的四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法，其特征在于，所述第二吸附阱内设有除水介质。5.根据权利要求2所述的四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法，其特征在于，所述第一吸附阱的吸附温度范围为20℃至80℃。6.根据权利要求3所述的四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法，其特征在于，所述第二吸附阱的吸附温度范围为-20℃至-5℃。7.根据权利要求2所述的四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法，其特征在于，通过所述四级冷阱大气预浓缩仪对所述样品气体的部分低碳化合物和高碳化合物分别进行转移操作的具体步骤为：通过所述四级冷阱大气预浓缩仪的第二吸附阱对所述样品气体的部分低碳化合物进行转移操作后，使所述样品气体的部分低碳化合物转移至所述第三吸附阱。8.根据权利要求7所述的四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法，其特征在于，通过所述四级冷阱大气预浓缩仪的第一吸附阱对所述样品气体的高碳化合物进行转移操作后，使所述样品气体的高碳化合物转移至所述四级冷阱大气预浓缩仪的第三吸附阱；在部分低碳化合物和高碳化合物分别转移所述第三吸附阱的步骤之后，以及在通过所述四级冷阱大气预浓缩仪对所述样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物同时输出的步骤之前，所述浓缩方法还包括：将所述第三吸附阱的全部化合物转移并聚焦于所述四级冷阱大气预浓缩仪的第四吸附阱；所述在通过所述四级冷阱大气预浓缩仪对所述样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物同时输出的步骤具体为：将所述第四吸附阱聚焦的全部化合物气化输出。
9.根据权利8要求所述的四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法，其特征在于，在所述通过所述四级冷阱大气预浓缩仪对所述样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物分别输出的步骤之后，所述浓缩方法还包括：将所述四级冷阱大气预浓缩仪的管路升高至预定温度，以进行管路清洗操作。10.一种四级冷阱大气预浓缩仪，其特征在于，采用权利要求1至9中任一项所述的四级冷阱大气预浓缩仪的浓缩方法进行浓缩。
技术总结本申请提供一种四级冷阱大气预浓缩仪及其浓缩方法，包括对四级冷阱大气预浓缩仪进行待测样品进样，以排空四级冷阱大气预浓缩仪内的非待测气体；对排空后的所述四级冷阱大气预浓缩仪进行样品气体进样；通过四级冷阱大气预浓缩仪对样品气体的部分低碳化合物和高碳化合物分别进行转移操作；通过四级冷阱大气预浓缩仪对样品气体转移操作后的部分低碳化合物和高碳化合物同时输出。四级冷阱大气预浓缩仪通过对将低碳化合物和高碳化合物分开转移，且在转移低碳化合物时将样品水分离出去。解决四级冷阱大气预浓缩仪既要转移小量的水又要尽可能的全部转移高碳化合物的矛盾，使得四级冷阱大气预浓缩仪达到一个较好分离的效果，进一步提升样品检测的准确性。步提升样品检测的准确性。步提升样品检测的准确性。
技术研发人员：李勘
受保护的技术使用者：广东昂泰克科技有限公司
技术研发日：2022.01.25
技术公布日：2022/7/5
