1.本发明涉及吸波材料领域，尤其涉及一种具有高效电磁波吸收性能的涂层棉织物的制备方法。
背景技术：2.随着各类电子产品以及通信技术的飞速发展，电磁辐射已经成为一类严重影响人们日常生活以及损害身体健康的重要因素。所以如果能为人们日常所穿的各类衣服赋予吸波特性，就能在解决这一问题。由于还原氧化石墨烯的高导电率以及大比表面积的特性，可以对电磁波起到介电损耗的作用。同时四氧化三铁由于其拥有超顺磁性及低成本的特点，可以作为一类吸波填料来弥补还原氧化石墨烯没有磁损耗机制的缺点。
3.而聚丙烯酸酯拥有良好的耐水性及弹性，故常常作为涂层材料来使用。本技术人发现，在还原氧化石墨烯以及四氧化三铁作为填料加入其中后，就可以形成一种拥有良好吸波性能的涂层材料。当将这种涂层材料涂覆在全棉织物上后，就可使织物在电磁波吸收方面表现出优异性能。
4.
技术实现要素：5.为了解决上述技术问题，本发明提供了一种具有高效电磁波吸收性能的涂层棉织物的制备方法。本发明先制备氧化石墨烯的均相分散液，然后与四水合氯化亚和六水合氯化铁的混合溶液混合，再加入氨水还原成rgo@fe3o4的黑色颗粒，随后将黑色颗粒与2-甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸丁酯一通共聚，形成涂层材料，最后将涂层材料涂覆于棉织物表面，制成拥有优良吸波特性的涂层棉织物。
6.本发明的具体技术方案为：一种具有高效电磁波吸收性能的涂层棉织物的制备方法，包括以下步骤：步骤1：称取氧化石墨烯分散液分散到乙醇中，超声处理，获得均相分散液。
7.步骤2：将四水合氯化亚铁和六水合氯化铁分散到乙醇中，获得混合溶液。
8.步骤3：将步骤1所得均相分散液与步骤2所得混合溶液进行混合，加入氨水，加热搅拌，得到rgo@fe3o4的黑色沉淀。
9.四水合氯化亚铁与六水合氯化铁可制得纳米四氧化三铁颗粒，同时在氧化石墨烯均相溶液中与氧化石墨烯一同参与还原反应，可以在片状还原氧化石墨烯上生成纳米四氧化三铁颗粒，加强材料的吸波性能。与普通的物理分散混合相比，效果更好。
10.步骤4：将步骤3所得黑色沉淀分散到乙醇中，超声处理，随后转移至反应釜中剧烈搅拌。
11.步骤5：向步骤4所得混合溶液中加入2-甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和2,2
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偶氮杂(异丁腈)，加热共聚反应，得到粘性聚合物溶液。
12.步骤6：取经过退浆、水洗、漂白的全棉织物，放入模具之中，将步骤5所得粘性聚合
物溶液倒入模具之中，浸润处理。
13.步骤7：将步骤6中经过浸润处理的全棉织物取出，干燥，得到具有高效电磁波吸收性能的涂层棉织物。
14.作为优选，步骤1中：所述氧化石墨烯分散液的体积为16-22ml，石墨烯含量为32-43mg；所述乙醇的体积为17-25ml。
15.作为优选，步骤1中：超声处理时间为20-40 min。
16.作为优选，步骤2中：所述四水合氯化亚铁和六水合氯化铁的质量比为1:1.9-2.1。
17.作为优选，步骤3中：所述氨水的体积为37-43ml，氨水中一水合氨的浓度为20-30%。
18.作为优选，步骤3中：所述加热搅拌的温度为55-65℃，时间为5-7h。
19.作为优选，步骤4中：所述超声处理的时间1.5-3h，剧烈搅拌的时间为3-5h。
20.作为优选，步骤5中：所述2-甲基丙烯酸羟乙酯的体积为0.8-1.2ml，所述丙烯酸丁酯的体积为1.1-1.5ml，所述2,2
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偶氮杂(异丁腈)的质量为4.2-5.4mg。
21.作为优选，步骤5中：所述共聚反应的温度为55-65℃，共聚时间为10-14h。
22.作为优选，步骤6中，所述浸润处理的时间为9-13h；干燥温度为60-80℃，时间为15-18h。
23.与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：(1)本发明利用rgo@fe3o4作为吸波填料来赋予棉织物吸波性能，这种材料对电磁波的损耗机制既有介电损耗又存在磁损耗，损耗机制不唯一，大大改善了材料的吸波性能。
24.(2)本发明利用聚丙烯酸酯作为涂层材料的聚合物基体，该聚合物拥有良好的耐水性及弹性。
25.(3)本发明利用涂层方法制备吸波棉织物，该法操作简单，同时制出的棉织物吸波性能优秀。
26.具体实施方式
27.下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
28.实施例1步骤1：称取20ml，含量为40mg氧化石墨烯分散液分散到20ml的乙醇中，超声30 min，使其成为均相分散液；步骤2：称取6.88g四水合氯化亚铁以及18.88g六水合氯化铁，二者按1:2的摩尔比分散到90ml的乙醇中；步骤3：将步骤1所得均相分散液与步骤2制得的混合溶液进行混合，加入40ml的30%氨水，随后在60℃下磁力搅拌6h，得到黑色沉淀；步骤4：选取乙醇做为溶剂，将步骤3所得的黑色沉淀分散到其中，超声2h，随后在反应釜中剧烈搅拌4h；步骤5：往步骤4中的混合溶液中按1:1的比例加入1ml的2-甲基丙烯酸羟乙酯和1.2ml的丙烯酸丁酯，和5mg的2,2
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偶氮杂(异丁腈)(aibn)，在60℃下共聚12h；步骤6：取一块经过退浆、水洗、漂白的全棉织物放入模具之中，将步骤5所得的粘
性聚合物溶液倒入模具之中，浸润12h；步骤7：将步骤6中经过处理的全棉织物取出，放入烘箱中在70℃下干燥16h，得到具有吸波性能的棉织物。
29.对比例1步骤1：称取6.88g四水合氯化亚铁以及18.88g六水合氯化铁，二者按1:2的摩尔比分散到90ml的乙醇中；步骤2：往步骤1制得的溶液中加入40ml的30%氨水，随后在60℃下磁力搅拌6h，得到黑色沉淀；步骤3：选取乙醇做为溶剂，将步骤2所得的黑色沉淀分散到其中，超声2h，随后在反应釜中剧烈搅拌4h；步骤4：往步骤3中的混合溶液中按1:1的比例加入1ml的2-甲基丙烯酸羟乙酯和1.2ml的丙烯酸丁酯，和5mg的2,2
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偶氮杂(异丁腈)(aibn)，在60℃下共聚12h；步骤5：取一块经过退浆、水洗、漂白的全棉织物放入模具之中，将步骤4所得的粘性聚合物溶液倒入模具之中，浸润12h；步骤6：将步骤5中经过处理的全棉织物取出，放入烘箱中在70℃下干燥16h，得到具有吸波性能的棉织物。
30.对比例2步骤1：称取20ml，含量为40mg氧化石墨烯分散液分散到20ml的乙醇中，超声30 min，使其成为均相分散液；步骤2：往步骤1中加入40ml的30%氨水，随后在60℃下磁力搅拌6h，得到还原氧化石墨烯悬浮液；步骤3：往步骤2中的还原氧化石墨烯悬浮液中按1:1的比例加入1ml的2-甲基丙烯酸羟乙酯和1.2ml的丙烯酸丁酯，和5mg的2,2
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偶氮杂(异丁腈)(aibn)，在60℃下共聚12h；步骤4：取一块经过退浆、水洗、漂白的全棉织物放入模具之中，将步骤3所得的粘性聚合物溶液倒入模具之中，浸润12h；步骤5：将步骤4中经过处理的全棉织物取出，放入烘箱中在70℃下干燥16h，得到具有吸波性能的棉织物。
31.对比例3步骤1：往乙醇中按1:1的比例加入1ml的2-甲基丙烯酸羟乙酯和1.2ml的丙烯酸丁酯，和5mg的2,2
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偶氮杂(异丁腈)(aibn)，在60℃下共聚12h；步骤2：取一块经过退浆、水洗、漂白的全棉织物放入模具之中，将步骤1所得的粘性聚合物溶液倒入模具之中，浸润12h；步骤3：将步骤2中经过处理的全棉织物取出，放入烘箱中在70℃下干燥16h，得到经过涂层的棉织物。
32.对比例4步骤1：称取20ml，含量为40mg氧化石墨烯分散液分散到20ml的乙醇中，超声30 min，使其成为均相分散液，加入20ml的30%氨水；步骤2：称取6.88g四水合氯化亚铁以及18.88g六水合氯化铁，二者按1:2的摩尔比分散到90ml的乙醇中，加入20ml的30%氨水；
步骤3：选取乙醇做为溶剂，将步骤1与步骤2所得的两种黑色沉淀分散到其中，超声2h，随后在反应釜中剧烈搅拌4h；步骤5：往步骤4中的混合溶液中按1:1的比例加入1ml的2-甲基丙烯酸羟乙酯和1.2ml的丙烯酸丁酯，和5mg的2,2
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偶氮杂(异丁腈)(aibn)，在60℃下共聚12h；步骤6：取一块经过退浆、水洗、漂白的全棉织物放入模具之中，将步骤5所得的粘性聚合物溶液倒入模具之中，浸润12h；步骤7：将步骤6中经过处理的全棉织物取出，放入烘箱中在70℃下干燥16h，得到具有吸波性能的棉织物。
33.性能测试对实施例1与对比例1、对比例2、对比例3及对比例4所得棉织物进行吸波性能测试，当电磁波入射到材料表面时：实施例1所制成的棉织物的最低反射损耗为-42 db，有效吸收带宽为6.8ghz，对比例4的最低反射损耗为-31 db，有效吸收带宽为4.5 ghz，对比例2的最低反射损耗为-26 db，有效吸收带宽为3.8 ghz，对比例1的最低反射损耗为-8 db，有效吸收带宽为1.5 ghz，对比例3几乎不存在吸波性能。
34.本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
35.以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
技术特征：1.一种具有高效电磁波吸收性能的涂层棉织物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1：称取氧化石墨烯分散液分散到乙醇中，超声处理，获得均相分散液；步骤2：将四水合氯化亚铁和六水合氯化铁分散到乙醇中，获得混合溶液；步骤3：将步骤1所得均相分散液与步骤2所得混合溶液进行混合，加入氨水，加热搅拌，得到rgo@fe3o4的黑色沉淀；步骤4：将步骤3所得黑色沉淀分散到乙醇中，超声处理，随后转移至反应釜中剧烈搅拌；步骤5：向步骤4所得混合溶液中加入2-甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和2,2
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偶氮杂(异丁腈)，加热共聚反应，得到粘性聚合物溶液；步骤6：取经过退浆、水洗、漂白的全棉织物，放入模具之中，将步骤5所得粘性聚合物溶液倒入模具之中，浸润处理；步骤7：将步骤6中经过浸润处理的全棉织物取出，干燥，得到具有高效电磁波吸收性能的涂层棉织物。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中：所述氧化石墨烯分散液的体积为16-22ml，石墨烯含量为32-43mg；所述乙醇的体积为17-25ml。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中：超声处理时间为20-40 min。4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2中：所述四水合氯化亚铁和六水合氯化铁的质量比为1:1.9-2.1。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤3中：所述氨水的体积为37-43ml，氨水中一水合氨的浓度为20-30%。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3中：所述加热搅拌的温度为55-65℃，时间为5-7h。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4中：所述超声处理的时间1.5-3h，剧烈搅拌的时间为3-5h。8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤5中：所述2-甲基丙烯酸羟乙酯的体积为0.8-1.2ml，所述丙烯酸丁酯的体积为1.1-1.5ml，所述2,2
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偶氮杂(异丁腈)的质量为4.2-5.4mg。9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5中：所述共聚反应的温度为55-65℃，共聚时间为10-14h。10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤6中，所述浸润处理的时间为9-13h；干燥温度为60-80℃，时间为15-18h。
技术总结本发明涉及吸波材料领域，本发明公开了一种具有高效电磁波吸收性能的涂层棉织物的制备方法。本发明先制备氧化石墨烯的均相分散液，然后与四水合氯化亚和六水合氯化铁的混合溶液混合，再加入氨水还原成RGO@Fe3O4的黑色颗粒，随后将黑色颗粒与2-甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸丁酯一通共聚，形成涂层材料，最后将涂层材料涂覆于棉织物表面，制成拥有优良吸波特性的涂层棉织物。性的涂层棉织物。
技术研发人员：万军民 阮晟超 王琳
受保护的技术使用者：浙江理工大学
技术研发日：2022.04.20
技术公布日：2022/7/5
