一种peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的制备方法
技术领域
1.本发明属于化工合成技术领域，更具体地说，涉及一种peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的制备方法。
背景技术：2.季铵盐型阳离子表面活性剂具有高表面活性、强协同效应、良好的抗菌及抗静电能力等多种优点，被用于日用化工、新材料制造、生命科学和生物技术、纳米材料等高新技术领域，广泛用作有效的乳化剂、杀菌剂、抗静电剂、分散剂和消泡剂等。
3.阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂复配时混合体系浓度超过cmc时会由于阴/阳离子之间强烈的静电作用使混合体系产生沉淀或发生相分离,一些体系发生相分离的浓度甚至低于cmc，从而失去其杀菌、抗静电、乳化等各种应用性能，这是表面活性剂行业一直难以解决的问题。在阴离子或阳离子表面活性剂分子中引入较多环氧乙烷(eo)基团可以有效解决上述问题，实现该阳离子特性的表面活性剂可以与阴离子表面活性剂复配使用，提高其表面活性。在表面活性剂分子中插入聚氧乙烯链(eo链)也可以显着提高水溶性，例如典型的阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸盐(aes)、烷基聚氧乙烯醚羧酸盐(aec)。而在非离子表面活性剂分子中添加离子基团可提高表面活性剂的表面活性和浊点温度。甘油聚氧乙烯醚季铵盐同时具有非离子和阳离子表面活性剂的优良性质，其结构式如下：
[0004][0005]
其中eo数m、n、p之和的平均数为6，r为十六烷基二甲基叔胺或十八烷基二甲基叔胺。然而，在阳离子表面活性剂分子中引入eo基团较为复杂,特别eo数超过3的阳离子表面活性剂更难合成。同时，甘油聚氧乙烯醚具有三条聚氧乙烯链，控制聚氧乙烯醚链与环氧氯丙烷发生开环反应的链数更为困难。
技术实现要素：[0006]
本发明要解决的技术问题在于提供一种peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的制备方法，它可以实现合成peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐时操作简单、产率高、选择性高。
[0007]
本发明的合成路线如下：
[0008][0009]
本发明的一种peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的合成制备方法包括以下步骤：
[0010]
s1、以peg-6甘油聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷为原料，加入催化剂硫酸，在50～100℃下，反应1～5小时后，得到peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚；
[0011]
s2、将步骤s1中得到的peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚与十六/十八烷基二甲基叔胺混合，以水作溶剂，在50～100℃下反应3～9小时，得到含有peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的混合物；
[0012]
进一步的，在步骤s1中，所述peg-6甘油聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷的摩尔比为1～5:1。
[0013]
进一步的，在步骤s1中，所述催化剂硫酸与peg-6甘油聚氧乙烯醚的摩尔比为1：100～500。
[0014]
进一步的，在步骤s2中，所述peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚与十六/十八烷基二甲基叔胺的摩尔比为1～2:1。
[0015]
进一步的，在步骤s2中，所述溶剂水的用量为1～5毫升/克peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚。
[0016]
本发明的有益效果：本发明与现有技术相比，peg-6甘油聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷在催化剂作用下反应得到peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚(收率在85％以上)，然后将peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚与十六/十八烷基二甲基叔胺加水溶解后，反应得到peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐(叔胺转化率在95％以上)。因此发明合成peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的总收率在75％以上。因而，本发明操作方便，收率高，成本低。
附图说明
[0017]
图1是本发明的结构流程图；
[0018]
图2是本发明实施例中制备的peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的红外光谱图；
[0019]
图3是本发明实施例中制备的peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的质谱图；其中，以m/z＝682为最高点，以44的差值向低处散开散开，是[m+h]
+
的峰，为产物峰。
具体实施方式
[0020]
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的详细说明：
[0021]
一种合成peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的制备方法，具体操作步骤如下：
[0022]
s1、以peg-6甘油聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷为原料，加入催化剂硫酸，在60～90℃下，反应2～4小时后，得到peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚；
[0023]
s2、将步骤s1中得到的peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚与十六/十八烷基二甲基叔胺混合，以水作溶剂，在80～100℃下反应4～8小时，得到含有peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的混合物；
[0024]
进一步的，在步骤s1中，所述peg-6甘油聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷的摩尔比为1～3:1。
[0025]
进一步的，在步骤s1中，所述催化剂硫酸与peg-6甘油聚氧乙烯醚的摩尔比为1：100～300。
[0026]
进一步的，在步骤s2中，所述peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚与十六/十八烷基二甲基叔胺的摩尔比为1～1.5:1。
[0027]
进一步的，在步骤s2中，所述溶剂水的用量为1～3毫升/克peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚。
[0028]
实施例1：
[0029][0030]
将peg-6甘油聚氧乙烯醚(33.64g，0.15mol)与环氧氯丙烷(4.63g，0.05mol)混合，加入硫酸(0.0054ml，0.0001mol)，60℃下搅拌反应4小时，体系呈淡黄色透明粘性液体，将淡黄色反应液减压蒸馏得到peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚(淡黄色液体)13.70g，收率86.52％。
[0031][0032]
将上述得到的peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚(23.76g，0.075mol)与十六/十八烷基二甲基叔胺(14.18g，0.05mol)混合，溶于40毫升水中，在80℃下搅拌反应8小时，体系呈淡黄色透明粘性液体，得到peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐28.58g，叔胺转化率96.83％。
[0033]
实施例2：
[0034]
将peg-6甘油聚氧乙烯醚(22.43g，0.1mol)与环氧氯丙烷(4.63g，0.05mol)混合，加入硫酸(0.0054ml，0.0001mol)，75℃下搅拌反应3小时，体系呈淡黄色透明粘性液体，将淡黄色反应液减压蒸馏得到peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚(淡黄色液体)14.21g，收率89.72％。
[0035]
将上述得到的peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚(19.79g，0.0625mol)与十六/十八烷基二甲基叔胺(14.18g，0.05mol)混合，溶于40毫升水中，在90℃下搅拌反应6小时，体系呈淡黄色透明粘性液体，得到peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐28.75g，叔胺转化率97.31％。
[0036]
实施例3：
[0037]
将peg-6甘油聚氧乙烯醚(11.21g，0.105mol)与环氧氯丙烷(4.63g，0.05mol)混合，加入硫酸(0.0054ml，0.0001mol)，在90℃下搅拌反应2小时，体系呈淡黄色透明粘性液体，将淡黄色反应液减压蒸馏得到peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚(淡黄色液体)14.69g，收率92.75％。
[0038]
将上述得到的peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚(15.84g，0.05mol)与十六/十八烷基二甲基叔胺(14.18g，0.05mol)混合，溶于40毫升水中，100℃下搅拌反应4小时，体系呈淡黄色透明粘性液体，得到peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐29.41g，叔胺转化率98.56％。
[0039]
最后，应当理解的是，本发明中所述实施例仅用以说明本发明实施例的原则；其他的变形也可能属于本发明的范围；因此，作为示例而非限制，本发明实施例的替代配置可视为与本发明的教导一致；相应地，本发明的实施例不限于本发明明确介绍和描述的实施例。
技术特征：1.一种peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：s1、以peg-6甘油聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷为原料，加入催化剂硫酸，在50~100℃下，反应1~5小时后，得到peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚；s2、将步骤s1中得到的peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚与十六/十八烷基二甲基叔胺混合，以水作溶剂，在50~100℃下反应3~9小时，得到含有peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的混合物。2.根据权利要求1所述的一种peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述peg-6甘油聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷的摩尔比为1~5:1。3.根据权利要求1所述的一种peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述催化剂硫酸与peg-6甘油聚氧乙烯醚的摩尔比为1：100～500。4.根据权利要求1所述的一种peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚与十六/十八烷基二甲基叔胺的摩尔比为2~1:1。5.根据权利要求1所述的一种peg-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述溶剂水的用量为1~5毫升/克peg-6氯代甘油聚氧乙烯醚。
技术总结本发明公开了一种PEG-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的制备方法，属于化工合成技术领域。一种PEG-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的制备方法，包括以下步骤：S1、以PEG-6甘油聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷为原料，加入催化剂硫酸，在50~100℃下，反应1~5小时后，得到PEG-6氯代甘油聚氧乙烯醚；S2、将步骤S1中得到的PEG-6氯代甘油聚氧乙烯醚与十六/十八烷基二甲基叔胺混合，以水作溶剂，在50~100℃下反应3~9小时，得到含有PEG-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐的混合物；它可以实现合成PEG-6甘油聚氧乙烯醚季铵盐时操作简单、产率高、选择性高。选择性高。选择性高。
技术研发人员：佘再平 杨杨 李雪梅 刘明
受保护的技术使用者：浙江鹿达科技有限公司
技术研发日：2022.05.10
技术公布日：2022/7/5
